甲硝唑注射液中亚硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

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甲硝唑注射液中亚硝酸盐的的测定 根据《中华人民共和国药品管理法》第二条关于药品的定义，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药、化学药和生物制品等。药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或者影响药药的稳定性、疗效，甚至对人体的健康有害的物质。在药物的研究、生产、贮存和临床应用等方面，必须保持药物的纯度，降低药物的杂质，这样才能保证药物的有效性和安全性。 药物的杂质中有一类是在储存过程中引入的，包括由光线、温度、空气、辅料反应等导致的降解杂质，这一类在注射液尤为常见。甲硝唑注射液是一种用来治疗厌氧菌感染的制剂，几乎无色和透明。其中的主要成分就是甲硝唑，辅料氯化钠和注射用水。硝基咪唑类药物在灭菌后容易出 现降解产物亚硝酸盐，能使血液中正常携氧低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使其失去携氧能力而引起组织缺氧。如果人体在短时间内吸入很多亚硝酸盐，就可能引起中毒，严重的情况下，还可能导致身体出现癌症等，因此需要对甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量进行测定。 2020版《中国药典》中对于甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量测定使用离子色谱法，采用 IonPac AS18， 采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。 色谱条件如下 仪器 CIC-D120 型离子色谱仪 色谱柱 IonPac AS18(4*250mm) 软件 Clarity色谱工作站 流速 1.0 mL/min 柱温 30℃ 柱压 9.0 MPa 检测方式 抑制电导去 池温 30 ℃ 抑制电流 60 mA 进样量 25 uL 淋洗液条件：梯度洗脱 时间(min) 0-20 20.1-35 35.1-40 浓度(mM ) 5 25 5 系统适用性实验 系统适用性溶液：准确称取 0.9148 g 氯化钠于 100 mL容量瓶中，高纯水溶解，加入1mL对照品储备溶液，高纯水定容至刻度，摇匀得系统适用性溶液，进离子色谱系统测定。 uS/cm 11001000900800700600500400300200 100 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 min 如图所示：系统适用性溶液色谱图中，亚硝酸根与氯离子峰的分离度符合要求。。((分离度>1.5) 对照品溶液色谱图： uS/cm 22 20 181614121086 4 2 OZ 样品溶液色谱图： 仪器 亚硝酸根含量(mg/L) 供试液180706522 供试液190617521 供试液200106521 SH-D120 6.205 6.109 4.846 4.825 3.153 3.207 平均值(RSD) 6.157(1.10%) 4.836(0.31%) 3.180(1.20%) 注意事项 实验过程中易受到污染，要求实验人员严格按照操作规程操作。 可行性分析及结论 通过上述实验证明该检测方法，分离度良好，该方法适用于样品中待测组分含量的测定 药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或者影响药物的稳定性、疗效,甚至对人体的健康有害的物质。在药物的研究、生产、贮存和临床应用等方面，必须保持药物的纯度，降低药物的杂质，才能保证药物的有效性和安全性。药物的杂质中有一类是在储存过程中引入的，包括由光线、温度、空气、辅料反应等导致的降解杂质，这一类在注射液尤为常见。甲硝唑注射液是一种用来治疗厌氧菌感染的制剂，几乎无色和透明。其中的主要成分就是甲硝唑，辅料氯化钠和注射用水。硝基咪唑类药物在灭菌后容易出现降解产物亚硝酸盐，能使血液中正常携氧低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使其失去携氧能力而引起组织缺氧。如果人体在短时间内吸入很多亚硝酸盐，就可能引起中毒，严重的情况下，还可能导致身体出现癌症等，因此需要对甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量进行测定。2020版《中国药典》中对于甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量测定使用离子色谱法，采用IonPac AS18，采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。1色谱条件淋洗液条件：梯度洗脱2系统适用性实验系统适用性溶液：准确称取0.9148g氯化钠于100mL容量瓶中，高纯水溶解，加入1mL对照品储备溶液，高纯水定容至刻度，摇匀得系统适用性溶液，进离子色谱系统测定。如图所示：系统适用性溶液色谱图中，亚硝酸根与氯离子峰的分离度符合要求。（分离度＞1.5）3对照品及样品谱图▲ 对照品溶液色谱图▲ 样品溶液色谱图通过上述实验证明，该检测方法分离度良好，适用于样品中待测组分含量的测定。