铅精矿中Pb、Zn、Cu、Fe、S、Si检测方案(波散型XRF)

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SSL-CA19-264Excellence in Science Excellence in ScienceMXF-009 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 玻璃熔片制样X射线荧光光谱法分析铅精矿 MXF-009 摘要：试样和复合氧化剂按一定比例混匀，放入铂黄埚中，在马弗炉中进行预氧化，使矿石中的硫化物转化成氧化物后，熔融制成玻璃熔片，用X射线荧光光谱法(XRF)分析铅精矿中的 Pb、Zn、Cu、Fe、S等主要元素。此方法解决了铅精矿在高温熔融时对铂金埚的腐蚀问题，消除了矿物效应和颗粒效应，提高了分析结果的准确度，数据稳定性良好。 自然界中的铅矿可分为硫化矿和氧化矿两大类，其中硫化矿分布最广。主要的硫化矿物是方铅矿(PbS)，氧化铅矿主要由白铅矿 (PbCO；)和铅矾(PbSOa)组成，属次生矿，是由硫化物矿长期自然风化而成。铅矿石经破碎、浮选富集后可以得到含铅40%~70%的铅精矿，用来生产金属铅、铅合金、铅化合物等。 铅精矿常见的分析方法有：经典化学法、火焰原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光光法(AFS) 等，但这些方法都需要复杂的化学前处理，步骤繁琐，分析时间长，对水和大气有一定的化学污染，对环境不友好。X射线荧光光谱法具有可测元素范围广、浓度范围宽，同时具有快速、准确、操作简单、对环境友好等特点，已广泛应用于多个行业的分析检测。 玻璃熔片制样破坏了矿石原有矿物结构，消除了试样的基体效应和颗粒效应，极大的提高了 XRF 法的准确度，同时不产生废水废液，对环境友好。但熔融制样需要在铂金埚内进行，而硫化物铅矿在高温下 实验部分 1.1仪器 日本岛津 MXF-N3 plus 多道同时型X射线荧光光谱仪 洛阳特耐 TNRY-01C型全自动熔样炉 洛阳特耐 GJ1100A型马弗炉 1.2分析条件 熔样炉工作条件： 熔样温度：1050℃炉体摆动时间：900 s 前静置时间：120s 仪器工作条件见表 1。 表1仪器工作条件 元素 分析谱线 电压/kV 电流/mA 分光晶体 探测器 PHA 20/° 测量时间/s Pb LB 40 70 LiF Ar Multitron 20-110 28.26 40 Cu Ka 40 70 LiF Ar Multitron 20-120 45.03 40 Fe Ka 40 70 LiF Ar Multitron 20-115 57.52 40 Zn Ka 40 70 LiF Ar Multitron 20-110 41.80 40 Ka 40 70 NaCl Ne Exatron(Be) 20-130 110.67 40 Si Ka 40 70 PET Ne Exatron(Be) 20-140 108.88 40 样品前处理 称取混合熔剂6.0000 g和0.2000g试样混匀，置于铂黄埚中，放到700℃的马弗炉中预氧化 20 min，取出，再称取 4.0000 g熔剂加入铂黄甘埚中，滴加10滴脱模剂，放入熔样炉中，按熔样程序熔融。取出冷却后按仪器设定的工作条件测定。 结果与讨论 3.1标准样品 本方法选用国家标准样品、行业标准样品和配制样品制作工作曲线，标样化学成分见表2。 表2：标样化学成分(%) 样品编号 Pb Zn Cu Fe203 S SiO， GBW07235 4.17 0.062 0.2 4.37 0.86 43.63 GBW07236 0.61 0.092 0.035 3.79 0.38 30.51 GBW07237 0.25 2.75 0.71 3.50 2.87 82.95 BY0111-1 58.06 0.982 0.48 15.27 1.13 0.344 GBW07234 一 0.013 0.19 12.25 0.14 53.26 YSS023-2004 1.76 1.94 2.33 50.29 0.26 ZBK409 73.42 2.68 0.058 2.43 14.22 1.81 ZBK408 57.44 2.33 0.29 4.40 15.71 3.52 ZBK399 15.09 1.44 0.85 9.69 19.26 7.92 P-1 43.74 13.29 0.55 14.42 8.63 0.87 P-2 29.21 21.98 0.31 10.59 0.57 10.12 P-3 14.54 0.36 16.39 35.61 1.06 0.086 注： P-1、P-2、P-3是配制样品。 3.2工作曲线 用选定样品按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，主要元素工作曲线见下图： 图1Pb元素工作曲线 图2Zn元素工作曲线 图3Cu元素工作曲线 图4FFez03元素工作曲线 图5SS元素工作曲线 图6：SiO元素工作曲线 3.3精度实验 选用ZBK409标样作为验证样，连续测试11次，统计标准偏差和相对标准偏差，见下表： 表3方法精度试验结果(%) 样品编号 Pb Zn Cu Fe，O： S SiO， N=1 73.18 2.64 0.060 2.51 14.28 1.79 N=2 73.15 2.64 0.058 2.50 14.29 1.85 N=3 73.23 2.65 0.046 2.51 14.29 1.86 N=4 73.19 2.64 0.049 2.53 14.27 1.86 N=5 73.13 2.64 0.053 2.51 14.30 1.83 N=6 73.13 2.63 0.057 2.52 14.27 1.83 N=7 73.17 2.63 0.057 2.54 14.29 1.85 N=8 73.22 2.64 0.055 2.53 14.33 1.84 N=9 73.16 2.64 0.047 2.53 14.30 1.84 N=10 73.20 2.65 0.053 2.52 14.29 1.84 N=11 73.14 2.64 0.061 2.52 14.28 1.82 AVE 73.17 2.64 0.054 2.52 14.29 1.84 R 0.10 0.014 0.015 0.043 0.063 0.064 SD 0.034 0.005 0.005 0.012 0.016 0.018 RSD 0.047 0.18 9.47 0.49 0.11 1.00 3.4准确度实验 以标样ZBK408二次分析的平均值与标准值比较，对比数据见下表： 表4方法准确度试验结果(%) 编号 数据来源 Pb Zn Cu Fe203 S SiO， ZBK408 标准值 57.44 2.33 0.29 4.40 15.71 3.52 测量平均值 57.51 2.31 0.28 4.42 15.64 3.57 结论 铅精矿经预氧化后制成玻璃熔片，使用岛津 MXF-N3 plus 多道同时型X射线荧光光谱仪分析，工作曲线线性良好，方法精密度高，不产生化学污染，对环境友好，可以为铅精矿主量元素的分析提供快速、有效、可靠、环保的检测手段。 岛津应用云 试样和复合氧化剂按一定比例混匀，放入铂黄坩埚中，在马弗炉中进行预氧化，使矿石中的硫化物转化成氧化物后，熔融制成玻璃熔片，用X射线荧光光谱法（XRF）分析铅精矿中的Pb、Zn、Cu、Fe、S等主要元素。此方法解决了铅精矿在高温熔融时对铂金坩埚的腐蚀问题，消除了矿物效应和颗粒效应，提高了分析结果的准确度，数据稳定性良好。