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SSL-CA20-018Excellence in Science Excellence in ScienceXPS-017 自动化原位 UPS-XPS团簇刻蚀分析 OLED薄膜材料 XPS-017 摘要:原位分析的重要性不言而喻,可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。通过岛津AXISSupra*原位 UPS-XPS团簇深度剖析技术对 OLED 薄膜材料进行了研究,得到了材料的表面组成、功函数、HOMO能带等信息,相关信息可进一步用于材料能带结构等的研究。 关键词: XPSUPS GCIS OLED TCTA 原位分析的重要性不言而喻,可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。岛津 AXIS Supra*型光电子能谱仪具备原位 UPS-XPS 团簇深度剖析技术。UPS 在半导体能带结构方面的应用越来越广泛,结合XPS的同时还可以对元素及化学态进行分析,配合团簇离子枪则可以实现对材料深度剖析的目的。原位UPS-XPS团簇深度剖析技术的难度在于放射源的不同, UPS所使用的为Hel或Hell紫外光源, XPS使用的为X射线光源,团簇枪使用的为氩原子团簇。AXIS Supra* 通过独特的仪器结构设计及自动化技术的应用实现了该分析技术。 实验部分 1.1仪器 岛津光电子能谱仪(Axis Supra*) 1.2分析条件 激发源:单色Al靶(AlKa, 1486.6eV) X射线电压:15kV 氩团簇大小:1000 刻蚀电压:5keV 岛津 AXIS Supra*型光电子能谱仪 结果与讨论 当样品传入分析室之后,执行 XPS/UPS/GCIS深度剖析方法,仪器即会自动化执行 UPS-XPS团簇深度刻蚀分析,执行步骤即在采集完 XPS 与 UPS 谱图后执行刻蚀,之后谱图采集与刻蚀交替进行,直至刻蚀循环不行完毕。 深度刻蚀采用岛津 Minibeam VI 型团簇离子枪进行,该离子源最大能量 20kV,最大团簇数3000。可在以下模式使用:a)大团簇模式,用于刻蚀有机材料;b)小团簇模式,用于刻蚀无机材料;c)单离子模式,用于刻蚀金属及难刻蚀无机材料; d)低能 He离子模式,用于离子散射谱 (ISS)。在刻蚀本样品时,刻蚀参数选择为 5kV Ar1000, 可以较温和地刻蚀有机材料。 图1有机薄膜表面元素随刻蚀时间的变化情况 图1是刻蚀有机薄膜材料得到的深度剖析曲线。从图中可以看出,薄膜材料主要由C、N、O三种元素组成,在第一次刻蚀时,三个元素发生微小变化,这可能是表面污染所导致的,之后元素含量基本保持不变。在到达薄膜与 ITO 界面处时, C、N迅速减少, In、Sn、O迅速增加。元素含量与变化与预期一致。 图2薄膜材料UPS 谱的 HOMO 区域 图2是薄膜材料 UPS 谱 HOMO区域谱峰随刻蚀的演变,为了便于比较,不同谱峰进行了归一化及平移处理,最下面蓝色谱峰为原始的未刻蚀表面。从谱图可以看出,原始表面在9.25 eV, 6.93 eV 和4.01 eV处有三个特征峰,代表薄膜材料不同的电子态密度。在第一次刻蚀后,特征峰位稍有变动后保持不变。在到达薄膜与ITO 界面时,较高能量的两个特征峰强度显著降低, HOMO 边斜率则变陡。之后在 ITO 内则基本保持不变。图3是薄膜材料 UPS 谱二次电子截止边区域随刻蚀的演变。由二次电子截止边位置即可根据以下公式推出功函数大小: 其中中为功函数, hv 为紫外光源能量, ESEco 为二次电子截止边。由计算得知,未刻蚀薄膜材料表面功函数为4.35eV,在第一次刻蚀之后,功函数下降到4.26eV,之后功函数缓慢下降。在到达薄膜与 ITO 界面时,功函数下降明显, ITO的功函数为 3.9eV。 图3薄膜材料UPS 谱的二次电子截止边区域 结论 本篇应用报告演示了岛津自动化原位 UPS-XPS团簇深度剖析技术,通过预置的方法程序,实现了对 OLED材料成分及能带结构等的研究。此方法可以避免因人员对样品或仪器的干预等变量带来的误差,真正“即点即用”的原位分析技术。 致谢 相关样品数据表征结果由岛津kratos 公司提供,在此向 kratos 公司同事表示诚挚感谢。 岛津应用云 中=hV-ESECO 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD. - Analytical Applications CenterEmail: sshzyan@shimadzu.com.cnTel: ttp://www.shimadzu.com.cn 原位分析的重要性不言而喻,可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。岛津AXIS Supra+型光电子能谱仪具备原位UPS-XPS团簇深度剖析技术。UPS在半导体能带结构方面的应用越来越广泛,结合XPS的同时还可以对元素及化学态进行分析,配合团簇离子枪则可以实现对材料深度剖析的目的。原位UPS-XPS团簇深度剖析技术的难度在于放射源的不同,UPS所使用的为He I或He II紫外光源,XPS使用的为X射线光源,团簇枪使用的为氩原子团簇。AXIS Supra+通过独特的仪器结构设计及自动化技术的应用实现了该分析技术。
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