动物性食品中大观霉素、林可霉素多残留检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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动物性食品中大观霉素、林可霉素多残留的测定 适用范围 本标准规定了动物性食品中大观霉素、林可霉素残留量检测的气相色谱-质谱法（GC-MS）（本实验样品为猪肉）。 参考标准：《GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 提取液：取磷酸二氢钾1.36g，用水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH至4.0。 3%三氟乙酸溶液：取三氟乙酸3.0g，用水溶解并稀释至100mL。 2mol/L氢氧化钾溶液：取氢氧化钾5.8g，用水溶解并稀释至50mL。 十二烷基苯磺酸钠溶液：取十二烷基苯磺酸钠2.78g，用水溶解并稀释至50mL。 十二烷基苯磺酸钠缓冲液：取十二烷基苯磺酸钠0.278g，用水溶解，加乙酸1mL，用水稀释至50mL。 标准储备溶液：准确称取1.0mg大观霉素、林可霉素标准品，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成100μg/mL标准储备液，标准储备溶液避光于0~4ºC保存。 标准工作溶液：准确移取标准储备液100μL用甲醇定容至10mL，得到1μg/mL混合标准工作溶液，标准工作溶液避光于0~4ºC保存。 提取步骤 准确称取5g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入提取液10mL，涡旋混匀5min，以5000r/min离心3min，取上清液于50 mL离心管中，重复提取一次，合并提取液。加入3%三氟乙酸溶液5mL，混匀，再用2mol/L氢氧化钾调节pH至5.8±0.2，加十二烷基磺酸钠溶液2mL，涡旋混匀，以8000r/min离心3min，取上清液备用。 净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，规格：60mg/3mL。 活化平衡：3mL甲醇，3mL水，3mL十二烷基磺酸钠缓冲液； 上样：将备用液全部上样，弃去； 淋洗：3mL水+3mL水，弃去并压干； 洗脱：4mL甲醇，收集并压干。 衍生 将洗脱液于40℃下氮吹至近干，室温吹干，在衍生瓶中加入N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺500μL和乙腈100μL，充分涡旋混匀后，置75℃烘箱中，反应1h，室温氮吹至干，用正己烷0.5mL溶解残余物，混匀，转入进样小瓶，上机测定。 注意事项 加标水平：5g样品中加入50μL标准工作液，因此加标水平为0.01mg/kg，最终机度数为 0.1μg/mL。 色谱条件 7.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 280℃ 升温程序 150℃，保持2min，以20℃/min升温至300℃，保持10min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 1μL 7.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 大观霉素：145/171/187/201 林可霉素：126/127/73 溶剂延迟 8min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 大观霉素、林可霉素0.1μg/mL图谱 表1、出峰情况 峰号 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 大观霉素 8.979 M 0.021 15336 8.957 8.995 林可霉素 12.26 M 0.031 641950 12.217 12.314 图2. 猪肉样品图谱 图3.猪肉样品加标0.01mg/kg图谱 表2、加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 大观霉素 0.01mg/kg 92.48% 3.74% 林可霉素 0.01mg/kg 78.15% 3.16% 相关产品信息 货号 名称 规格 00522-20009 SPE小柱 Welchrom® BRP,60mg/3mL,50pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00826-S334P250 壮观霉素二盐酸盐五水水合物/大观霉素标准品 A2S, CAS No.:22189-32-8,250mg 00826-L051P250 林可霉素盐酸盐水合物标准品 A2S, CAS No.:7179-49-9,250mg 1、适用范围本标准规定了动物性食品中大观霉素、林可霉素残留量检测的气相色谱-质谱法（GC-MS）（本实验样品为猪肉）。 参考标准：《GB 29685-2013 食品安q国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱-质谱法》 2、提取步骤准确称取5g试样（j确至0.01g）于50 mL离心管中，加入提取液10mL，涡旋混匀5min，以5000r/min离心3min，取上清液于50 mL离心管中，重复提取一次，合并提取液。加入3%三fu乙酸溶液5mL，混匀，再用2mol/L氢氧化钾调节pH至5.8±0.2，加十二烷基磺酸钠溶液2mL，涡旋混匀，以8000r/min离心3min，取上清液备用。 3、净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，规格：60mg/3mL。活化平衡：3mL甲醇，3mL水，3mL十二烷基磺酸钠缓冲液；上样：将备用液全部上样，弃去；淋洗：3mL水+3mL水，弃去并压干；洗脱：4mL甲醇，收集并压干。 4、色谱条件5、色谱图或者加标回收率结果6、相关产品信息