猪肉中对乙酰氨基酚的测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

智能文字提取功能测试中

猪肉中对乙酰氨基酚的测定GB 29683-2013 适用范围 适用于牛、羊、猪的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量测定（该实验选用基质为猪肉） 参考标准：《GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 标准储备液：称取对乙酰氨基酚5mg，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为500 μg/mL，于-20℃储存。 标准工作液：吸取0.02mL标准储备液，用流动相溶解并定容至10mL，溶度为1 μg/mL。 5%甲醇水溶液：取5mL甲醇，加水定容至100mL。 0.05mol/L乙酸铵溶液：称取3.15g乙酸铵，加水溶解至1000mL。 提取步骤 称取试样5g（精确至0.01g），于50mL具塞离心管中，加入20mL乙酸乙酯，涡旋混匀，8000r/min离心5min，吸取上清液于浓缩瓶中，残渣中加入10mL乙酸乙酯，重复提取一遍，合并提取液，于45℃旋蒸至干，用3mL甲醇溶解，加入5mL正己烷，混匀，静置分层，弃去正己烷层，取下层液，于45℃水浴氮吹至干，用6mL水溶解残余物，待净化。 净化 SPE小柱：月旭Welchrom® BRP小柱，规格：60mg/3mL 活化：3mL甲醇，3mL水，弃去 上样：全部上样，弃去 淋洗：3mL水，3mL 5%甲醇水弃去 洗脱：4mL甲醇 洗脱液于40℃氮吹至干，用流动相定容至1mL，待测。 5、注意事项 1）加标水平：5g样中加入100μL 1μg/mL标准工作液，复溶至1mL上机，因此加标水平为0.02mg/kg，最终机度数为 0.1mg/L。 6、色谱条件 色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×250mm,5μm 流动相：甲醇：0.05mol/L乙酸铵溶液=2:8 流速：1mL/min 柱温：30℃ 进样量：50μL 波长：250nm 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 对乙酰氨基酚0.1mg/L图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 对乙酰氨基酚 7.313 0.303 2.140 100 1.01 16844 图2.猪肉样品空白图谱 图3. 猪肉样加标0.02mg/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD %（n=2） 对乙酰氨基酚 0.02 97 4.70 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00522-20009 SPE小柱 Welchrom® BRP,60mg/3mL,50pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18，4.6×250mm,5μm 00826-A091P250 对乙酰氨基酚标准品 A2S, CAS No.:103-90-2,250mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969E-mail:lingyuyu@welchmat.com 适用范围 适用于牛、羊、猪的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量测定（该实验选用基质为猪肉）。 参考标准：《GB 29683-2013 食品安Q国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法》。 净化步骤 SPE小柱：月旭Welchrom® BRP小柱，规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇，3mL水，弃去；上样：全部上样，弃去；淋洗：3mL水，3mL 5%甲醇水弃去；洗脱：4mL甲醇，洗脱液于40℃氮吹至干，用流动相定容至1mL，待测。色谱条件 色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。流动相：甲醇：0.05mol/L乙酸铵溶液=2：8；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：50μL；波长：250nm。色谱图或者加标回收率结果  相关产品信息