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肉豆蔻中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

检测样品中药材和饮片

检测项目限度检查

关联设备共1种下载方案

月旭科技（上海）股份有限公司

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方案详情文

适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用肉豆蔻）参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法》

智能文字提取功能测试中

一、适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用肉豆蔻）参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法》二、提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。三、SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。四、色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。 五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息

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