荆芥穗中2341农药残留量（荆芥穗）检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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2341农药残留量测定（荆芥穗） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用荆芥穗） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 混标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.791 0.063 393792 2 灭线磷 16.731 0.085 884200 3 杀虫脒 17.267 0.088 1014188 4 甲拌磷 18.196 0.067 1111708 5 治螟磷 18.356 0.073 1029140 6 α-BHC 18.748 0.071 587744 7 特丁硫磷 20.1 0.079 1030591 8 γ-BHC 21.369 0.079 1219930 9 β-BHC,久效磷 22.079 0.086 1426526 10 氟甲腈 23.414 0.086 757929 11 δ-BHC 24.75 0.097 250303 12 艾氏剂 25.745 0.091 531313 13 甲基对硫磷 27.206 0.102 660060 14 2,4-三氯杀螨醇 28.381 0.103 1189069 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.326 0.161 3622385 16 对硫磷 29.714 0.089 412221 17 三氯杀螨醇 30.199 0.106 1400520 18 甲基异硫磷 31.595 0.095 1572100 19 水胺硫磷 32.627 0.098 366197 20 α-硫丹 33.299 0.096 388117 21 氟虫腈砜 35.349 0.102 1266855 22 狄氏剂 35.981 0.093 418565 23 4,4'-滴滴伊 36.276 0.099 2277551 24 苯线磷 38.045 0.108 1170851 25 甲基硫环磷 38.959 0.243 98239 26 除草醚 40.331 0.1 394277 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.864 0.101 2700670 28 4,4'-滴滴滴 41.346 0.107 3497602 29 4,4'-滴滴涕 43.896 0.096 1461333 30 硫丹硫酸酯 45.009 0.111 329295 31 磷酸三苯酯 48.463 0.046 48765 32 蝇毒磷 51.969 0.045 522927 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 图2.荆芥穗样品空白图谱 图3. 荆芥穗样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 101.95% 4.03% 灭线磷 104.33% 3.54% 杀虫脒 101.74% 4.80% 甲拌磷 101.20% 2.89% 治螟磷 100.36% 3.73% α-BHC 106.66% 0.62% 特丁硫磷 118.90% 2.63% γ-BHC 102.91% 4.73% β-BHC,久效磷 95.47% 2.09% 氟甲腈 106.32% 0.75% δ-BHC 119.13% 3.33% 艾氏剂 103.14% 1.03% 甲基对硫磷 119.73% 0.74% 2,4-三氯杀螨醇 101.83% 0.94% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 108.42% 3.67% 对硫磷 111.25% 2.16% 三氯杀螨醇 117.00% 2.75% 甲基异硫磷 101.89% 0.94% 水胺硫磷 112.86% 0.80% α-硫丹 93.48% 1.28% 氟虫腈砜 105.07% 0.26% 狄氏剂 103.86% 0.67% 4,4'-滴滴伊 103.38% 1.40% 苯线磷 94.46% 1.49% 甲基硫环磷 114.61% 0.95% 除草醚 100.51% 5.58% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 104.37% 0.91% 4,4'-滴滴滴 102.86% 0.50% 4,4'-滴滴涕 102.83% 1.85% 硫丹硫酸酯 104.71% 5.74% 蝇毒磷 93.64% 2.56% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com ● 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用荆芥穗）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 ● 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 ● 色谱条件 气相色谱条件色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa ；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。 ● 色谱图或者加标回收率结果● 相关产品信息