远志中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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2341农药残留量测定（远志） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用远志） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 混标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.841 0.058 479496 2 灭线磷 16.781 0.065 866888 3 杀虫脒 17.32 0.076 1138037 4 甲拌磷 18.282 0.066 1067984 5 治螟磷 18.431 0.065 987280 6 α-BHC 18.814 0.07 500326 7 特丁硫磷 20.182 0.073 926045 8 γ-BHC 21.444 0.077 1166071 9 β-BHC,久效磷 22.091 0.077 1250256 10 氟甲腈 23.441 0.078 645796 11 δ-BHC 24.778 0.084 256475 12 艾氏剂 25.853 0.089 446000 13 甲基对硫磷 27.298 0.088 574699 14 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.39 0.162 2004169 15 对硫磷 29.813 0.089 472269 16 三氯杀螨醇 30.295 0.107 1230378 17 甲基异硫磷 31.73 0.09 1362720 18 水胺硫磷 32.744 0.097 838279 19 α-硫丹 33.413 0.098 384764 20 氟虫腈砜 35.363 0.108 317656 21 狄氏剂 36.104 0.098 331304 22 4,4'-滴滴伊 36.4 0.098 1695258 23 苯线磷 38.143 0.108 934523 24 甲基硫环磷 38.842 0.192 175451 25 除草醚 40.434 0.105 334494 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.992 0.105 2228036 27 4,4'-滴滴滴 41.455 0.1 2436583 28 4,4'-滴滴涕 44.015 0.1 1487490 29 硫丹硫酸酯 45.114 0.093 326185 30 磷酸三苯酯 48.526 0.054 51495 31 蝇毒磷 52.006 0.05 322123 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 图2.远志样品空白图谱 图3. 远志样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 111.60% 2.73% 灭线磷 108.15% 1.25% 杀虫脒 111.76% 1.56% 甲拌磷-治螟磷 104.59% 0.05% α-BHC 109.02% 4.75% 特丁硫磷 117.26% 1.51% γ-BHC 105.19% 3.39% β-BHC-久效磷 104.19% 2.63% 氟甲腈 113.33% 0.03% δ-BHC 101.34% 0.28% 艾氏剂 106.14% 3.98% 甲基对硫磷 114.62% 1.97% 氟虫腈-氟虫腈亚砜 113.64% 0.81% 对硫磷 108.25% 4.90% 三氯杀螨醇 104.51% 3.04% 甲基异硫磷 114.53% 1.87% 水胺硫磷 107.75% 2.42% α-硫丹 113.94% 2.37% 氟虫腈砜 114.93% 0.53% 狄氏剂 101.96% 3.54% 4,4'-滴滴伊 112.16% 7.61% 苯线磷 116.03% 1.82% 甲基硫环磷 117.99% 1.00% 除草醚 100.18% 4.64% β-硫丹 116.90% 2.08% 2,4'-滴滴涕 116.42% 2.99% 4,4'-滴滴滴 116.01% 2.29% 4,4'-滴滴涕 112.60% 3.02% 硫丹硫酸酯 116.02% 1.10% 蝇毒磷 106.80% 0.24% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 33种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 33种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 1 适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用远志）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》2 提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 3 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 4 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。 5 色谱图或者加标回收率结果6 相关产品信息