石油润滑脂中锥入度检测方案(其他)

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方法摘要： 润滑脂锥入度是在25℃时，将锥体组合件从锥入度计上释放，使锥体下落5s，并测定其刺入深度。 不工作锥入度是使试料在尽可能少搅动下移入适宜于试验用的溶器中进行测定。 工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中60次往复工作后进行测定。 延长工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中多于60次往复工作后进行测定。 块锥入度是用润滑脂切割器切割块状润滑脂，在新切割的立方体表面上进行测定。 石油脂锥入度是将试样首先按规定条件熔化和冷却，然后，按润滑脂锥入度测定方法进行测定。 第一篇 润滑脂全尺寸锥体方法 6不工作锥入度的试验步骤 6.1 试料准备 6.1.1 取足够样品（至少0.5kg）以装满润滑脂工作器脂杯。如果试料的锥入度大于200单位，则取样量至少需要三倍装满脂杯的量。 6.1.2 将装配好的空的润滑脂工作器或者内部尺寸相同的金属容器以及装在金属容器中适量的试样置于保持在25±0.5℃的水浴中足够长时间，使试样温度达到25±0.5℃。最好是整块地从容器中将试样转移到脂杯或内部尺寸相同金属容器（见注①）中，使装样量满过容器。在转移时，应使试样尽量少受搅动。振动容器以除去混入的空气，并用刮刀压紧试样，在尽量少搅动情况下，取得一满杯没有空气穴的试样。斜持刮刀，使之与移动方向成45°角横刮过脂杯边缘，以除去高出脂杯的多余试样，在整个测定不工作锥入度期间，对表面不需作进一步刮平或刮光滑，立即进行锥入度测定。 注：①软润滑脂的锥入度与容器直径有关。因此，不工作锥入度大于265单位的润滑脂，锥入度测定必须在与工作器脂杯直径相同的容器中进行。如果容器直径超过工作器脂杯直径，则对锥入度值小于265单位的润滑脂测定结果无很大影响。 ②如果试样的初始温度与25℃相差约大于8℃或如果使用调节试样到25℃的另外方法时，则允许适当延长时间，以保证试料在测定前达到25±0.5℃。此外，如果试样数量超过0.5kg，则也允许适当延长时间以保证试料温度达到25±0.5℃。如果试料稳定在25±0.5℃，则可进行测定。 6.2 清洗锥体和锥杆 每次试验前仔细地清洗锥入度计的锥体。在清洗时，为避免将锥杆扭弯，可将锥杆牢固地固定在升高位置。除去锥杆上所有脂或油，因这些物质在锥杆上会引起阻力。不要转动锥体，这样会造成释放机构磨损。 6.3 锥入度测定 6.3.1 从脂杯放在锥入度计平台上，应调节到完全水平位置，使脂杯确实不摇动。调节测定机构使锥体保持于“零”。按6.3.2或6.3.3规定仔细地调节仪器，使锥尖刚好与试料表面接触。观察锥尖影子有助于精确调节。对于锥入度大于400单位的试料，锥尖必须对准脂杯中心偏差应在0.3 mm以内。精确对准脂杯中心的一种方法是使用定中心装置。迅速释放锥杆，使其落下5.0±0.1s，并在此位置再夹住锥杆。释放机构不应对锥杆有阻力。轻轻地压下指示器杆直至被锥杆挡住为止，从指示器刻度盘上读出锥入度值。 6.3.2 如果试料锥入度超过200单位，则应小心地把锥体对准容器中心；此试料只能作一次试验。 6.3.3 如果试料的锥入度为200或小于200单位，则可在同一容器中进行三次试验。三次试验的测定点位于容器各隔120度的三个半径（容器中心到边缘）的中点上。这样，锥体既碰不到容器边缘，也不会碰到上一次测定所形成的扰动区域。 6.3.4 对试料总共进行三次测定[三个容器中进行（见6.3.2），或在一个容器中进行（见6.3.3）]，并记录测定数值。 7 工作锥入度的试验步骤 7.1 试样准备 7.1.1 取足够实验室样品（至少0.5kg）以满过润滑脂工作器脂杯（4.3条）。 7.1.2 工作 将足够量的实验室样品移入清洁的润滑脂工作器脂杯（4.3条）中，使之填满（其中心部分堆起高约13mm），用刮刀压紧以避免混入空气。装填过程中不时地振动脂杯，以除去任何混入的空气。 装配好孔板处于提升位置的润滑脂工作器，打开排气阀，把孔板压到杯底。从排气阀插入温度计，使温度计顶端位于试样中心。将装配好的润滑脂工作器放入保持在25±0.5℃的水浴（见4.5中注，6.1.2中注①及本条中注）中，直到温度计指示出润滑脂工作器及试样的温度达到25±0.5℃。从水浴中取出润滑脂工作器，擦去工作器表面所沾的水，取出温度计，关上排气阀。使试样在约1min内径受孔板60次全程往复工作。然后使孔板返回到其顶部位置。打开排气阀，取下顶盖和孔板，将沾在孔板上的易刮下的试样尽量适时回脂杯内。由于润滑脂工作锥入度在放置过程会明显变化，因此，应按照7.2和7.3条立即进行测定。 注：如果把脂杯连盖浸入水中，则要求盖子能密封防水，以免水进入工作器中。 7.2 试料准备 7.2.1 在脂杯中制备工作过的试样，以获得均匀的和结构可再现的润滑脂。 7.2.2 在凳子上或地板上强烈振动脂杯，用刮刀装填试样以填满孔板留下的孔穴以及除去任何空气穴。 注：要求强烈振动，以除去混入的空气，但勿使试样溅出脂杯。在这些操作中，应尽量减少搅动，因任何搅动会使试样受到增加工作次数而超过规定的60次的作用。 7.2.3 用刮刀保持倾斜45°角沿着脂杯边移动，刮去并保留高出脂杯边缘多余的试样。 注：特别是在试验软的试样时，保留从脂杯中刮出的试样，以便在下次试验时用来填满脂杯。保持脂杯边缘外部的清洁，这样可被锥体挤出脂杯外的试样刮回脂杯中进行下一次试验。 7.3 锥入度测定 7.3.1 按6.2条和6.3.1规定测定试料锥入度。 7.3.2 立刻在同一试料中相继地进行两次以上的测定。首先，把在7.2.3中用刮刀将先前刮下的试料放回脂杯中。重复7.2~7.3.1条规定进行操作，记录得到的三次测定值。 8延长工作锥入度的试验步骤 8.1 试料准备 8.1.1 温度 保持实验室温度在15~30℃，不需要进一步控制润滑脂工作器温度。但在试验前，试样要在实验室里放置足够时间，以使脂温达到15~30℃。 8.1.2 工作 按7.1.2所述，在干净工作器脂杯中填满试样，装好工作器，试样按规定或商定次数进行往复工作。注：在工作过程中，为了减少漏失，必须特别注意工作器盖子上的压帽要封严。 8.2 锥入度测定 完成对试样的工作后，立即将润滑脂工作器放在恒温的空气浴或水浴中，使试样在1.5h内达到25±0.5℃。从恒温浴中取出工作器使试样在约1min内再60次往复工作。按7.2条和7.3条所述，进行试料准备和测定锥入度。 9 块锥入度的试验步骤 9.1 试料准备 9.1.1 要取足够数量的润滑脂样品。样品必须足够硬，以保持其形状。以便从其切出一块边长为50mm的立方体作为试样。 9.1.2 用润滑脂切割器（4.4条），在室温下把实验室样品切成边长约为50mm的立方体作为试样，按住试样，切割时使切割器刀的不倾斜的边朝着试样，在一个角接邻的三个面上各切去一层厚约1.5mm试样，为便于辨认（见下面的注），可以截去这个角的角顶。注意不要触动新暴露面上用作进行试验的那些部分，也不要把制备好的面放到切割器底板或切割器导向器上。把制备好的试料放入保持在25±0.5℃恒温空气浴中至少1h（见6.1.2中注②），使试料达到25±0.5℃。 注：在三个表面上进行测定是考虑在测定纤维性润滑脂时补偿纤维定向性对最终数据的影响。当有关单位互相同意时，对光滑结构非纤维性润滑脂可只在一个表面上进行测定。 9.2 锥入度测定 将试料放在已调节至完全水平的锥入度计平台上，使试料的一个试验面朝上，并压其各角，使试料保持水平并稳固地放在平台上，以防试料在试验时摇动。调节测定机构使锥体处于“零位”，并仔细地调节仪器使锥尖刚好接触试料的中心表面。按6.2条和6.3.1条所述测定锥入度。在试料的一个暴露面上总共进行三次测定。测定点至少距边6mm，并尽可能互相远离也不碰到任何被触动过的地方、空气孔或表面上其他明显的缺陷。如果其中任一结果与其他结果的差值超过3个单位，则应进行补充试验，直到所得的三个数值的差值不超过3个单位。将这三个数据的平均值作为受试表面的锥入度值。 9.3 补充测定 按9.2条所述，在试料的另两个试验面上进行重复测定，记录得到的平均值。 第三篇 石油脂锥入度测定方法 12 锥入度的试验步骤 12.1 试料准备 12.1.1 对于锥入度大于200单位的石油脂，需取约1kg实验室样品；而对于锥入度等于或小于200单位的石油脂需取约700g实验室样品。 12.1.2 如果石油脂的锥入度大于200单位的石油，则需分别准备三份试料。如果锥入度等于或小于200单位，则按12.1.3规定准备一份试料。 12.1.3 将试样放入保持在85±2℃的烘箱（4.7条）中进行熔化，并把所需数量的试料容器（4.10条）与试样一起放入烘箱中使达到85℃。当试样熔化并达到该温度的3℃以内，取出试样和被加热了的试料容器。将试样充满所需数量的容器，满至离容器边沿6mm以内。把充满试料的容器放置在没有通风且温度控制在25±2℃的地方冷却16~18h。在试验前，把充满试料的容器放在水浴（4.5条）中2h，使其温度达到25±0.5℃。不要对试料表面削平或以任何其他方式对试料进行工作。从水浴中取出充满试料的容器，应立即进行测定。 注：①某些合成的石油脂与水接触将受影响。对于这样的石油必须按润滑脂要求（见第一篇）用密封盖盖住，非合成的石油脂不受水影响，不需加盖。 ②含有较高熔点蜡的某些石油脂可以要求较高流动浊度，在那种情况下，表3提供的精密度数值不适用于此种石油脂的测定结果。 如果室温与25℃偏差2℃以上，则在立即测定试料之前，把锥体放在水浴（4.5条）中，使其恒温至25±0.5℃，随后用不起毛的布或纸把锥体擦干。如果室温明显偏高25℃，则必须多次调节锥体温度。 12.2 锥入度测定 按6.2和6.3条进行操作。 注：某些较硬的石油脂凝固时，在中心部位趋于形成明显的凹陷。对这样的试料，不应在凹陷处试验，因为在凹陷处所得的测定值与偏离中心位置的平面上所得测定值可以不相同。 第四篇 结果表示、精密度 13 结果表示 13.1 计算 计算在测定中所得记录值的平均值。其结果修约到最接近整数单位（0.1mm）。 13.2 1/2和1/4锥入度换算成全尺寸锥入度。 需要时，以1/4和1/2比例锥体测定的锥入度可以按照下列方程式之一换算成全尺寸锥入度。 13.2.1 1/4比例锥体 P = 3.75p+24 ………………………（1） 式中：P——近似的全尺寸锥入度； p——1/4锥入度。 1/2比例锥体 P = 2 r+5 ……………………….（2） 式中：P——近似的全尺寸锥入度； r——1/2锥入度。 14 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 14.1 重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差，不应大于表1、表2和表3中规定数值。 14.2 再现性：不同实验室，各自提出的两个结果之差，不应大于表1、表2和表3中规定数值。 表1 润滑脂全尺寸锥体 0.1mm 锥入度 锥入度1） 重复性 再现性 不工作 85~475 6 18 工作 130~475 5 14 延长工作 130~475 72） 232） 块 85以下 3 7 注：1）锥入度在475单位以上的精密度尚未确定。 2）室温在21~29℃范围内，往复工作60 000次测得的锥入度。 表2 润滑脂，1/2和1/4比例锥体 0.1mm 锥入度 锥体比例 重复性1） 再现性1） 不工作 1/2 5（10） 13（26） 工作 1/2 3（6） 10（20） 不工作 1/4 3（11） 10（38） 工作 1/4 3（11） 7（26） 注：1）括号中数字表示相应地换算成如第一篇方法所得全尺寸锥入度数值。 表3 石油脂 重复性，0.1mm 2+0.05P 再现性， 0.1mm 9+0.12P P为两个测定结果的算术平均值 润滑脂锥入度是在25℃时，将锥体组合件从锥入度计上释放，使锥体下落5s，并测定其刺入深度。不工作锥入度是使试料在尽可能少搅动下移入适宜于试验用的溶器中进行测定。工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中60次往复工作后进行测定。延长工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中多于60次往复工作后进行测定。块锥入度是用润滑脂切割器切割块状润滑脂，在新切割的立方体表面上进行测定。石油脂锥入度是将试样首先按规定条件熔化和冷却，然后，按润滑脂锥入度测定方法进行测定。