电池材料中电池材料检测方案(扫描电镜)

智能文字提取功能测试中

ThermoFisherSCIENTIFIC应用文档 扫描电镜X射线能谱分析 (SEM-EDS)大尺度导航 Thermo Scientific使用 Axia ChemiSEM 评估电池材料中的污染物 污染是电池制造过程中的一大主要问题。从正、负极和电池芯的生产到电池模块的组装和测试，电池制造过程的各个阶段都可能出现污染物。电池中的污染物会导致各种问题，例如，降低材料的使用效率，加速电池退化，甚至导致内部短路。因此，材料科学家必须全面了解可能出现在电池制造过程的污染物。 扫描电镜 (SEM) 和X射线能谱分析(EDS) 技术相结合能够探查电池材料中污染物的结构和元素信息。但是，电池中的污染物通常浓度水平较低，使用传统的EDS 研究这些污染物时，图像采集时间可能较长。在本应用文档中，我们介绍一种快速表征污染物的简便方法，即使用一款新的SEM平台一Thermo Scientific" Axia" ChemiSEM， 可快速、方便地分析材料微观结构、发现缺陷。 图1.通过采集相邻帧以生成低倍率图像，用于点选导航，从而获得大尺度导航蒙太奇图像。750 um x 370 um。采集参数：加速电压20keV， 束流0.13 uA。 使用 Axia ChemiSEM， 可以快速识别大视场内的污染物，因为该系统全面集成了实时定量元素映射和传统扫描电镜 (SEM)成像等各种不同的成像模式。图1中的图像是使用 Axia ChemiSEM 在钴酸锂(LiCoO，)正极表面上所获得的导航图像。 在15分钟内收集大尺度样品概览，同时包含 EDS 数据。通常，灰度图像的形态信息和对比度基于背散射电子信号，无法提供足够的信息来识别用于分析污染的感兴趣区域。造成这种局限性的主要原因是，背散射电子图像仅提供基于原子序数的成分对比度，而很多时候，两种不同元素之间的成分对比度过于相似，无法在灰度图像中观察到。 然而，通过 Axia ChemiSEM 提供的定量元素信息，大尺度概览已经显示了镁(Mg)、铝(AI) 和钛(Ti)等外来元素及其位置。作为导航图像，大尺度概览可用于轻松移动到存在污染物的感兴趣区域，以便进行更详细的表征。 图2.感兴趣区域的传统背散射电子图像(上)和80秒定量元素映射(下)。(采集参数：加速电压10keV、束流 0.76 nA、停留时间 5 us)。 将导航图像作为参考，用户只需单击感兴趣的点，即可将样品台推向该点。此过程大大减少了每个可疑污染物的数据采集时间。为了进一步展示这种在特定区域上探查污染物的能力，图2对图1中突出显示的一个感兴趣区域进行了表征。传统的扫描电镜成像(背散射电子图像)提供成分的第一级反馈信息，无法提供足够的信息来确定污染物。 相比之下，由于X射线检测始终处于开启状态，每次获取灰度图像时， Axia ChemiSEM 都能够获得近乎即时的定量元素信息。在采集灰度图像的过程中，在背景中采集并处理X射线，可以获取定量元素信息，而传统的 EDS 通常从总计数央射分析中采集原始信号。不断获取的元素信息可以转化为无缝的表征体验，不必浪费时间等待数据。 在传统扫描电镜图像采集期间，同时采集了定量元素分布图，如图2所示。用户只需激活定量元素视图即可查看此结果。无需像使用传统EDS 系统时重新采集数据。 Ti 图3.顶部第一张图像表示钴(Co) 的分布，钴是电池基体的一部分。另外三张图像分别表示铝(AI)、镁(Mg) 和钛 (Ti) 污染的分布。顶部图像中的红点表示该位置上将进行进一步的分析。 为了更好地了解每个元素的分布情况，用户可以生成完整的图像集，每次突出显示一个元素，如图3所示。结果表明，除了钴酸锂的主要元素钴之外，电极中还存在铝、镁和钛等元素，这是出乎意料的。这些污染物可能是在正极材料合成、混合或涂覆等电池制造环节中掺入的。用户将注意力集中在寻找显眼的奇特元素上，从而使发现过程更加直观和准确。 点分析 为了进一步识别这些污染物，我们进行了点分析，以便准确定量污染物所含的元素，以铝为例。Axia ChemiSEM 用户界面完全集成了传统EDS 的所有功能，无需切换到其他软件。(图3顶部第一张图像中的红点表示分析点的位置。) 图4.在不同采集条件下(10keV和 0.76 nA、5 keV 和 0.28nA、3 keV 和0.16nA)对污染物成分进行定量分析。 为了排除相互作用体积对污染物成分定量结果的影响，加速电压和束流均已降低，且分析了同一个点。目的就为了排除相互作用体积对污染物成分定量结果的影响。图4比较了不同加速电压下的点分析结果。 Axia ChemiSEM 的增强型图形用户界面提供了自动化的系统合轴，使用户无需手动调整即可更改分析参数，从而实现快速、简便的分析。可迅速获得使用三种不同表征条件的点分析结果，将加速电压降低至识别污染物成分和激发铝k线所需的最小值 (1.4866 keV)，如图4所示。无论加速电压是多少，得到的结果都是相当的。 污染物成分保持一致，证明钴酸锂中含有一定量的铝，这很可能意味着，铝元素在烧结过程中与用于合成钴酸锂的前体发生了反应。根据该分析结果，研究人员能够确定需要仔细检查合成钴酸锂的原料或烧结过程中所涉及的相关设备，以清除这种污染物。 全面评估电池材料中的污染物对于确保电池质量和性能至关重要。使用 Thermo Scientific Axia ChemiSEM， 通过大尺度 SEM-EDS 映射可以快速简便地识别污染物，然后直接通过 EDS 进行详细的定量分析，更加精确地确定每种污染物的分布情况。然后进行点分析，对污染物中的每种元素精确定量。 Axia ChemiSEM 将扫描电镜成像(SEM) 和X射线能谱分析(EDS) 合二为一，这一集成工作流程可以迅速从发现过渡到分析，生成准确的结果。实时×射线能谱技术结合 Axia ChemiSEM 的自动对中功能，可提供流畅的用户体验和高效的电池电极表征。使用 Axia ChemiSEM 对污染物进行快速、简单的 SEM-EDS分析，电池制造商可以提高研究效率，减少电池制造过程中的污染物，并提高电池性能。 thermo scientificThe world leader in serving science 有关当前认证，请访问 thermofisher.com/certifications。C FEl Company。保留所有权利。除非另有说明，否则所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司所有。ANCH- 为确保电池质量和性能，全面评估电池材料中的异物至关重要。凭借Thermo Scientic Axia ChemiSEM，首先利用大尺度SEM-EDS面分析，快速、简便地识别电极中的异物；接着利用EDS定量分析，细致的分析每种异物的分布情况；最后再进行能谱点分析，精确定量异物中的每种元素的含量。Axia ChemiSEM将扫描电镜成像(SEM)与X射线能谱分析(EDS)合二为一，形成集成化方案，可以迅速发现问题、分析问题并给出准确结果。Axia ChemiSEM实时能谱分析技术结合自动对中功能，可以实现电池电极的高效表征，让用户体验更加流畅。使用Axia ChemiSEM，电池制造商可以针对污染物，实现进行快速、简单的SEM-EDS分析，从而提高研究效率，减少制造过程中的异物含量，并提高电池性能。