OLED材料中玻璃化转变温度检测方案(差示扫描量热)

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SSL-CA20-323Excellence in Science Excellence in ScienceTA-019 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn DSC 测定有机发光二极管 (OLED)材料的玻璃化转变温度 TA-019 摘要：本文使用岛津差示扫描量热仪 DSC-60A Plus 建立了测试有机发光二极管 (OLED) 材料玻璃化转变温度(T)的方法，通通设置指定的温度程序对 OLED 材料进行测试，可获得其T。信息，为掌握 OLED材料的性质和确定生产工艺提供重要参考。 有机发光二极管 (OLED) 是一种有机电致发光器件，由特殊的有机材料构成，具有特殊的理化性质。相比传统的 LED 或 LCD， OLED 更薄、更轻和富有柔韧性，兼具有发光强度大，功耗低和分辨率高等优点，被广泛应用在显示、电子、照明、传感和成像等领域。OLED 材料需要通过蒸镀工加加载到基板上，而加热蒸镀的温度至关重要，其设定取决于OLED 材料的热学性质，其中OLED 材料的玻璃化转变温度(T)是重要参考指标，一般的蒸镀温度都要稍高于T，还要 实验部分 1.1仪器 岛津差示扫描量热仪 DSC-60A Plus (下图) DSC-60A Plus 特色 ※极限温度下温度测试的稳定性 ※高灵敏度和高分辨率 ※快速冷却 ※操作简单，经济环保 1.2仪器分析条件 对某 OLED 材料样品进行分析，仪器分析条件见下表1所示。 表1 DSC-60A Plus 分析条件 样品名 性状 升温方式 温度范围 氛围气体 气体流量 小分子 OLED 白色粉末 以10℃/min升温至200℃后， 降温至室温，再以同样的速率 升温至200℃。 室温~ 200°℃ 氮气 50 mL/min 避免材料高温分解变性。因此，测定 OLED 材料的T.对于生产工艺具有重要指导意义。 差示扫描量热仪 (DSC) 是测定T，的有力工具，国标《有机发光二极管显示器用材料玻璃化转变温度测试方法》(GB/T37945-2019)提供了 OLED材料Tg的测试方法。 本文使用岛津差示扫描量热仪 DSC-60A Plus 建立了测定 OLED 材料T的方法，操作方便，结果准确，重现性良好。 1.3实验器材 实验器材：铝坩埚、铝制锅盖、卷边器 样品测试方法 称取 3~5mg OLED 样品置于铝中埚中，加盖卷边后直接放置在仪器中进行测试。 结果与讨论 3.1 OLED 材料的 DSC测试结果(图1所示) Time [min] 图1OLED材料的 DSC 测试图 从 OLED 材料的 DSC 曲线中可获知以下信息： (a)第一次和第二次升温过程中，可观察到150℃附近有台阶出现，此对应 OLED 分子由玻璃态转变为高弹态，通过起始基基切线外推与拐点处切线的外推相交，交点对应温度即为 OLED 的玻璃化转变温温T，(图1中的外推起点温度)。经计算，两次升温过程的T，接近，分别为 149.82℃和 150.83℃，表明在此温度范围内该 OLED 材料的热稳定性较好； (b)两次升温过程中，可观察到157℃附近有一个小的吸热峰产生，可能是该小分子 OLED 材料料非完全属于非晶态，而是非晶态和结晶态共存，因此表现出了结晶态物质的热学性质。在降温过程中，未观察到相应温度出现结晶放热峰，这也反映了该 OLED 分子不是单纯的结晶态物质。另外，在87℃附近有一个小的放热峰产生，可能是OLED 分子链由松弛状态变为冻结状态放热所致。 3.2OLED 材料的重测测试结果(图2所示) 对 OLED 材料进行5次平行取样测试，其重复结果如下图2所示。 Time [min] 图2OLED材料重复测试图 OLED材料 T平行测试5次结果见下表1所示。经计算，5次平行测试T，的 RSD 均小于0.5%，表明仪器性能稳定，测试精密度好。 1OLED材料T重复测试结果 升温次数 Tg(℃) 平均值 RSD 2 3 4 5 (℃) (%) 洗一次升温 149.82 150.86 149.89 150.57 150.80 150.39 0.33 第二次升温 150.83 150.96 150.49 150.69 150.57 150.71 0.13 结论 本文使用岛津差示扫描量热仪 DSC-60A Plus 测试 OLED材料的玻璃化转变温度，方法简单，样品消耗小，测试重复性好，结果直观准确，I，可为了解 OLED 材料性质提供重要参考。 岛津应用云 有机发光二极管（OLED）是一种有机电致发光器件，由特殊的有机材料构成，具有特殊的理化性质。相比传统的LED或LCD，OLED更薄、更轻和富有柔韧性，兼具有发光强度大，功耗低和分辨率高等优点，被广泛应用在显示、电子、照明、传感和成像等领域。OLED材料需要通过蒸镀工艺加载到基板上，而加热蒸镀的温度至关重要，其设定取决于OLED材料的热学性质，其中OLED材料的玻璃化转变温度（Tg）是重要参考指标，一般的蒸镀温度都要稍高于Tg，还要避免材料高温分解变性。因此，测定OLED材料的Tg对于生产工艺具有重要指导意义。差示扫描量热仪（DSC）是测定Tg的有力工具，国标《有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法》（GB/T 37945-2019）提供了OLED材料Tg的测试方法。本文使用岛津差示扫描量热仪DSC-60A Plus建立了测定OLED材料Tg的方法，操作方便，结果准确，重现性良好。