尿液中铅检测方案(原子吸收光谱)

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北京海光仪器有限公司应用方案>>> 应用方案>>> 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅 本文参照国家职业卫生标准 GBZ/T 303-2018尿中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法(该标准2018年8月16日发布，2019年1月1日实施)，对尿液中的铅的进行了分析测定。对线性范围、加标回收率、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。 一、样品与试剂 1、样品来源：收集2份不接触铅的正常人尿液各100mL， 尽快测量比重后，按照1%的比例加入硝酸，混匀。 2、样品空白：取 5mL 1%的硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。 3、基体改进剂：称取0.132g氯化钯(优级纯)加热微溶于 4mL 硝酸中，摇匀，用水稀释至200mL棕色容量瓶中，于冰箱内可避光保存一年。 4、铅工作曲线标准系列的配制 按照表1中要求的体积，分别取0.00 mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、 1.60mL、 2.00 mL 的1ug/mL 的铅标准应用液加入10mL容量瓶中，使用氯化钯基体改进剂定容至10mL，配置成浓度为下表中含量的铅标准系列，测试时取各标准溶液2mL 和空白尿样2mL混合均匀，然后上机分析。 表1铅工作曲线标准系列的配制 序号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准应用液(mL) 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 基体改进剂(mL) 10.0 9.80 9.60 9.20 8.80 8.4 8.00 铅浓度(g/L) 0.0 20.0 40.0 80.0 120.0 160.0 200.0 二、仪器条件 实验使用海光仪器有限公司生产的 GGX-830 原子吸收分光光度计，具石墨炉、石墨管、氘灯背景校正功能和铅空心阴极灯。石墨炉分析条件及升温程序见下表。 表2石墨炉分析条件 波长 283.2nm 光谱带宽 0.2nm 灯电流 10mA 工作方式 扣背景 负高压 254V 气灯电流 103mA 积分时间 2s 延迟时间 0s 进样量 20 uL 信号处理 峰面积 表3石墨炉升温程序 步骤 温度℃ 升温时间s 保持时间s 90 5 2 110 15 3 900 10 4 2400 3 5 2500 2 备注：本实验采用涂层石墨管(无平台)，以上升温程序为本次实验所用，仅供用户参考，测试时可根据实际测试情况适当调整。 三、测定结果 1、标准曲线 实验期间共测试标准曲线4次，相关系数为0.9963~0.9989，其中前三次的读数方式为峰面积，第四次读数方式为峰高。 表4标准曲线 序号 1 2 3 4 相关系数 0.9963 0.9966 0.9982 0.9989 线性方程 Abs=0.0022c+0.0048 Abs=0.0020c+0.0061 Abs=0.0020c+0.0038 Abs=0.0030c+0.0077 2、精密度 重复测定某一标准溶液(与尿样1+1混合)7次，计算峰面积的相对标准偏差为4.28%。 3、回收率 使用1ug/mL铅标准使用液对两个尿液样品进行加标，加标尿液的配制见表5，测定加标回收率。回收率的结果见表6，通过对两个尿液样品的加标实验，回收率为 83.2%~105.6%。 表5加标尿样的配制 表5加标尿样的配制 体积 尿样1尿样2 尿样(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 改进剂(mL) 0.9 0.98 0.98 0.9 0.9 0.8 0.8 铅标准使用用(mL) 0.1 0.02 0.02 0.1 0.1 0.2 0.2 加标浓度ug/L 100.0 20.0 20.0 100.0 100.0 200.0 200.0 样品 表6加标回收率 尿样1 尿样2 本底(ug/L) 0.000 5.135 加标浓度(ug/L) 100.0 20.0 20.0 100.0 100.0 200.0 200.0 测试浓度(yg/L) 104.61 26.20 22.30 88.18 88.31 180.64 182.12 回收率% 104.6 105.6 85.8 83.1 83.2 87.8 88.5 四、小结 1、依照 GBZ/T 303-2018中方法可以测量尿液中铅，测试精密度和加标回收率满足实验需求； 2、由于尿样中背景干扰较大，建议测试时使用扣背景方式，并配合使用化学改进剂； 3、氯化钯改进剂与尿样混合后应尽快测量，放置时间过长会出现黑色沉淀，可能影响测试效果； 4、建议使用涂层石墨管。 线电话：ww.bjhaiguang.com 1、样品来源：收集 2 份不接触铅的正常人尿液各 100mL，尽快测量比重后，按照 1 % 的比例加入硝酸，混匀。 2、样品空白：取 5mL 1%的硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。 3、基体改进剂：称取 0.132 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于 4mL 硝酸中，摇匀，用水稀 释至 200mL 棕色容量瓶中，于冰箱内可避光保存一年。 4、铅工作曲线标准系列的配制