棉花中农残噻苯隆检测方案(液相色谱仪)

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文件号：FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 棉花中噻苯隆的测定分析报告 一、参考标准 依据国家标准 《GB/T32718-2016棉花噻苯隆残留量的测定方法》 二、方法介绍 采用提取剂乙腈对棉花样品进行提取，浓缩后，用乙腈定容，反相液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1乙腈：色谱纯 3.1.2磷酸二氢铵：分析纯 3.1.3磷酸氢二钠：分析纯 3.1.4噻苯隆标准品： 1000mg/L有证标准物质 3.2仪器设备 3.2.1高效液相色谱仪：福立 LC5090高效液相色谱仪，配备在线脱气机、二二元高压输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器。 3.2.2色谱柱： Sunniest C18 柱E，，4.60 mm*250 mm， 粒径为5.0 um。 3.2.3分析天平：精度0.0001g。 3.2.4恒温水浴锅。 3.2.5超声波发生器。 3.2.6 250mL 具塞三角瓶 3.2.7定量平行浓缩仪。 3.2.8涡旋振荡器。 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 4.1.1噻苯隆标准储备溶液 (1000mg/L)：购买有证标准物质，浓度为1000mg/L。 4.1.2噻苯隆标准使用溶液(10mg/L)：吸取100pL噻苯隆标准储备液(1000mg/L)，用 乙腈定容至10mL， 有效期3个月。 4.1.3标准曲线绘制：吸取噻苯隆标准使用溶液(10mg/L)以乙腈稀释，配成浓度为 0.05，0.1，0.5，1.0，2.5， 5.0， 10.0 mg/L的噻苯隆标准系列溶液。 4.2样品溶液配制 4.2.1样品的提取 称取1.50g±0.01g试样于250mL 具塞三角瓶中，加入75mL已预热到(45±2)℃的乙腈溶液，密闭，涡旋混合2min， 置于已恒温至(45±2)℃的水浴锅中保温提取 30min， 超声处理 30min， 挤干，收集提取液于浓缩杯中。 再加入50mL乙腈溶液，超声提取 30min， 挤干，收集提取液于4.2.1的浓缩杯中。用3*10mL乙腈溶液分3次洗涤试样及250mL 具塞三角瓶，收集提是液于4.2.1的浓缩杯中。 4.2.2样品的浓缩、定容 将4.2.1浓缩杯中的提取液在45℃下氮吹至小于2.0mL，用乙腈定容至2.0mL，过滤0.45微米滤膜后供液相色谱测定。 五、分析结果 5.1噻苯隆标准溶液典型谱图 [min] 图1 1.0mg/L噻苯隆标准溶液谱图 5.2重复性实验 图2 1.0mg/L噻苯隆标准溶液六针重复性谱图 峰序 组分名 保留时间 平均值 保留时间 RSD 面积 平均值 面积 RSD 峰高 平均值 峰高 RSD min [%] uAU*s| [%] uAU [%] 1 噻苯隆 6.041 0.012 100962.8 0.107 23724.6 0.108 5.3标准曲线 分别将浓度为0.05，0.1，0.5，1.0，2.5，5.0， 10.0 mg/L的噻苯隆标准溶液各20 ul，进行 HPLC分析。然后以峰面积为纵坐标，以含量为横坐标，绘制标准曲线。 ( 组 分 [噻 苯隆]： 曲 线 方 程： Ci=0.060 2 2 2 + 9. 0 76 27 E -00 6* Ai ) 校正因子：f0=0.060222， f1=9.07627E-006相关系数：r^2= 0.99907 5.4试剂空白 [min] 图10试剂空白谱图 5.5检出限 5.5.1噻苯隆标准溶液(0.05mg/L)七针重复性谱图 图11 0.05mg/L噻苯隆标准溶液七针重复性谱图 峰序组分 噻苯隆 平均时间1：时间RSD% 平均面积 面积RSD%平均峰高 峰高RSD% 平均含量含含RSD%台含量最小值直：含量最大值谱图数6.045 0.045 5983.3 0.797 1254.4 0.392 [0.0548 0.797 0.0538 0.0550 7 5.5.2噻苯隆检出限结果 以取样1.5g计，本方法的检出限、定量限如下表所示： 组分名 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 含量 [mg/L] 标准偏差 检出限[mg/kg] 定量限 [mg/kg] 噻苯隆 0.0538 0.0548 0.0549 0.0548 0.0550 0.0550 0.0550 0.0004 0.002 0.02 5.6棉花样品谱图及结果 图12 棉花样品谱图 5.7棉花加标噻苯隆(1.0mg/kg)谱图及回收率结果 图13棉花加标噻苯隆(1.0mg/kg)谱图 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 min uAU uAU*s [mg/kg] 1 噻苯隆 6.015 14486.8 65366.0 0.8713 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 min] luAU uAU*s [mg/kg 1 噻苯隆 6.014 65335.7 0.8710 总计： 14475.9 65335.7 0.8710 1 噻苯隆 6.017 14462.9 65251.9 0.8700 总计： 14462.9 65251.9 0.8700 棉花中噻苯隆(mg/kg) 加标量 (mg/kg) 测定值(mg/kg) 14475.9 加标回收率范围/% 未检出 1.0 0.8713 87.1 87.0~87.1 0.8710 87.1 0.8700 87.0 六、实验结果 方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD(%) 峰面积 RSD(%) 标准曲线相 关系数 样品中含量mg/kg 加标回收率 (%) 检出限 [mg/kg] 定量限 [mg/kg] 噻苯隆 0.012 0.107 0.99907 未检出 87.0~87.1 0.002 0.02 由以上实验结果可知，本方法符合国家标准《GB/T 32718-2016棉花噻苯隆残留量的测定方法》的要求。 仪器设备 １.高效液相色谱仪：福立LC5090高效液相色谱仪，配备在线脱气机、二元高压输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器。２.色谱柱：Sunniest C18柱，4.60 mm * 250 mm，粒径为5.0 µm。３.分析天平：精度0.0001g。４.恒温水浴锅。５. 超声波发生器。６.250mL具塞三角瓶７.定量平行浓缩仪。 ８.涡旋振荡器。棉花中农残噻苯隆的部分测定结果如下所示：图1  1.0mg/L噻苯隆标准溶液谱图图2  1.0mg/L噻苯隆标准溶液六针重复性谱图图３  棉花样品谱图