环境空气、工业废气中甲烷、总烃、非甲烷总烃检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-723Excellence in Science Excellence in ScienceGC-187 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 毛细管柱气相色谱法测定环境空气和工业废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃 GC-187 摘要：本文介绍使用岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro 毛细管柱双检测器系统对空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定。该方法采用外标法定量，利用一个十通阀、两根毛细管色谱柱和两个 FID 分别检测甲烷和总烃，方法灵敏度高，甲烷和总烃的检出限均小于 0.03 mg/m，定量限低于 0.07 mg/m， 重复性 RSD<0.6%。 甲烷是大气温室气体之一，总烃(THC)和非甲烷总烃(NMHC)是环境监测领域常用来指示空气和废气中有机污染物的综合性指标。HJ/T 38-2017和HJ/T 604-2017中均明确指出，总烃是在上述标准规定的条件下，气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)上有响应的气态有机化合物的总和；非甲烷总烃则是总烃扣除甲烷外的其他气态有机化合物总和(除非另有说明，结果以碳计)。 由于人为活动的排放，环境中甲烷、总烃和非甲烷总烃等有机物污染物含量越来越高，对人类生存环境和健康产生了重要的不利影响。为保护地球环境，减少温室气体和挥发性有机污染物的排放，无论是生态环境检测部门，还是生产企业都十分关注这一综合 性指标，按照上述两个标准开展了一系列的分析监测工作。 在实际检测工作中，目前仍存在大量使用填充柱作为甲烷、总烃和非甲烷总烃的分析。由于实际样品中往往含有多种较为复杂的组分，使用填充柱分离效率不高，且对于部分组分有不可逆的吸附，导致背景信号升高，长期使用时检测结果很容易产生偏差。因此，使用毛细管柱系统进行分析成为一种更好的选择，可以有效避免上述问题。 本文在岛津 GC-2010 Pro 相色谱仪上采用一根5A分子筛毛细管柱分析甲烷，另一根脱活石英毛细管空柱对总烃进行测定，使用十通阀实现两路同时进样两个FID同步检测，方法重复性好。 1.1仪器 GC-2010 Pro 气相色谱仪 1.2测定原理 测试样品通过十通阀入口分别进入串联的两个1mL定量环，程序开始运行后，，十通阀转动，载有样品的定量环被载气带入分析系统，分别进入5A分子筛毛细管色谱柱和脱活石英毛细管空柱，分离后被 FID1和 FID2分别检测。 1.3分析条件 进样方式：十通进样阀，1mL定量环 FID1 和 FID2温度：200℃ 阀箱温度：60℃ ( 色谱柱： ) Rt-Msieve 5A 30m×0.53mm×50um Deactivated FS， 5 m×0.53 mm 样品前处理 2.1标准品的制备 由大连大特气体有限公司提供的标气。 甲烷标气浓度分别为 16 umol/mol 和 800 umol/mol， 对应质量体积浓度为 11.43 mg/m³和571.43mg/m，氮气平衡。用高纯氮气稀释配制一系列不同浓度的甲烷标气，并依据待测样品浓度制作适宜的高或低浓度范围标准曲线，外标法定量。 2.2样品制备 使用气袋或玻璃柱注射器按照 HJ/T 38 和 HJ/T 604规定采样后，打开开关阀门并与分析系统进样口连接，按程序进样分析。 结果与讨论 3.1标准气体样品色谱图 样品按1.3中的分析条件进入气相色谱分析，甲烷和总烃的色谱图如图1、图2所示。使用除烃空气对氧气干扰进行验证，在甲烷柱和总烃柱上的色谱图见图3和4。 图1 甲烷色谱图 图2 总烃色谱图 图3 甲烷柱上除烃空气色谱图 图4 总烃柱上除烃空气色谱图 从图3和4可以看出，高浓度氧气仅对总烃响应产生影响，在甲烷柱上无其他卦质峰。通过测定计算得知，除烃空气的总烃含量以甲烷计仅为 0.265 mg/m，远小于标准规定值0.4 mg/m，表明样品中干扰可以消除或忽略。 1 气体组分名称、CAS号以及保留时间 No. 中文名称 英文名称 CAS 保留时间(min) 1 甲烷 Methane 74-82-8 1.460 2 总烃 Total hydrocarbons 0.118 3 氧气 Oxygen 7782-44-7 3.2重复性测试与检出限 取标准气体1mL直接进入仪器，连续进样3次，考察仪器的重复性。根据标准品数据，按照公式计算气体组分的检出限(S/N=3)，如表2所示。 表2甲烷和总烃的峰面积重复性 RSD% (n=3)及检出限 No. 中文名称 面积RSD% 检出限(mg/m) 1 甲烷 0.339 0.023 2 总烃 0.515 0.020 结论 本文利用岛津 GC-2010 Pro 系统气相建立了符合HJ/T 38-2017 和 HJ/T 604-2017标准要求的分析环境空气和工业废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法。该方法采用一个十通阀进样，双流路毛细管柱分离和双FID检测器系统，一次进样可以完成甲烷和总烃的快速测定，方法灵敏度高，甲烷和总烃的检出限均小于 0.03mg/m'，定量限低于 0.07 mg/m， 重复性 RSD<0.6%。 岛津应用云 本文利用岛津GC-2010 Pro系统气相建立了符合HJ/T 38-2017和HJ/T 604-2017标准要求的分析环境空气和工业废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法。该方法采用一个十通阀进样，双流路毛细管柱分离和双FID检测器系统，一次进样可以完成甲烷和总烃的快速测定，方法灵敏度高，甲烷和总烃的检出限均小于0.03 mg/m3，定量限低于0.07 mg/m3，重复性RSD<0.6%。