钕铁硼磁体中多种无机元素检测方案(微波消解仪)

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SInEO新仪MT-595-202110 微波消解钕铁硼磁体 1前言 由稀土元素R与铁、硼组成的金属间化合物。R主要是钕或钕与其他稀土元素的组合，有时也用钴、铝、钒等元素取代部分铁。钕铁硼磁体有很强的磁晶各向异性和很高的饱和磁化强度。钕铁硼磁体的制造工艺有粉末冶金法和熔体快淬法。因磁性能优异， Nd-Fe-B型磁体获得了广泛的应用，主要用于电动机、发电机、声波换能器、各种传感器、医疗器械和磁力机械等。为了检测钕铁硼磁体中的多种金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%) 3实验方法 称取钕铁硼磁体样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硝酸和2mL盐酸，静置 15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束后，待冷却至60℃C以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，转移至烧杯中加水稀释，溶液中含有白色沉淀，样品未完全溶解。 重新称取钕铁硼磁体样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入2mL硝酸和6mL盐酸，静置15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解至澄清透明状态。 4结果 实验选择的钕铁硼磁体样品，取样量为 0.1g， 采用王水进行消解实验，最高实验温度200℃，保温 30min左右，样品可完全消解。 -- -- 由稀土元素R与铁、硼组成的金属间化合物。R主要是钕或钕与其他稀土元素的组合，有时也用钴、铝、钒等元素取代部分铁。钕铁硼磁体有很强的磁晶各向异性和很高的饱和磁化强度。钕铁硼磁体的制造工艺有粉末冶金法和熔体快淬法。因磁性能优异，Nd-Fe-B型磁体获得了广泛的应用，主要用于电动机、发电机、声波换能器、各种传感器、医疗器械和磁力机械等。为了检测钕铁硼磁体中的多种金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。