化妆品中甲醇残留量检测方案(气相色谱仪)

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【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定 乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用，而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用，可经呼吸道、皮肤吸收，是化妆品中限用的有毒物质，其最大允许浓度不得超出0.2%，因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。 本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。 1、方法原理 试样直接稀释后，用毛细柱气相色谱法进行分离与测定，以保留时间定性，外标法定量。 2、主要设备及试剂 1)GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器， FID检测器； 2)DB-WAX毛细柱：30m×0.32mm×0.5um； 3) SF3000色谱工作站软件； 4)万分之一天平； 5)乙醇：色谱纯，无甲醇干扰； 6)75%乙醇：取乙醇75mL，用水稀释至100mL； 7)甲醇：色谱纯。 3、参考色谱条件 1)进样器：230C； 2)检测器：250℃； 3)程序升温：50℃(0min)→10℃/min→120℃(1min)→40℃/min→230℃(8min)； 4)柱流量： 2mL/min； 5)分流比：50：1； 6)氢气：空气：尾吹=30：300：20. 4、实验方法 4.1标准样品的制备 甲醇标准储备液：1000g/L，取甲醇0.1g(精确至0.1mg)以75%乙醇定容至100mL； 甲醇标准使用液：：110g/L，取储备液1mL 以75%乙醇定容至100mL； 甲醇标准系列：分别移取适量甲醇标准使用液以75%乙醇将其稀释为0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L 甲醇标准系列。 4.2样品处理 称取样品2g(精确至0.1mg)于10mL刻度管中，用75%乙醇稀释至10mL，摇匀，涡旋混匀，超声提取15min，5000转离心10min，取上清液作为待测样品溶液。按与标准系列进样时的相同色谱条件进样测试。 4.3甲醇标准色谱图及甲醇标准曲线 图10.4g/L甲醇标准溶液色谱图 工作曲线【校正计算：标准曲线】(注：更改某一组分保留时间，名称或浓度数据时，请先取消"："全部组分"复选框。 X 图2甲醇标准曲线 5、实际样品分析 对市场上某品牌化妆水进行了直接测试及加标测试，测试结果如下： 试样类型 原样甲醇含量 甲醇加标量 加标实验结果 回收率 化妆水 未检出 1000 mg/kg 1020 mg/kg 102% [minl 图3某品牌化妆水直接测试色谱图 0.0 3.0 6.0 [min] 9.0 12.0 15.0 图4某品牌化妆水加标测试色谱图 【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定-气相色谱法乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用，而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用，可经呼吸道、皮肤吸收，是化妆品中限用的有毒物质，其最大允许浓度不得超出0.2%,因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。1、方法原理试样直接稀释后，用毛细柱气相色谱法进行分离与测定，以保留时间定性，外标法定量。2、主要设备及试剂1）GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器，FID检测器；2）DB-WAX毛细柱：30m×0.32mm×0.5μm；3）SF3000色谱工作站软件；4）万分之一天平；5）乙醇：色谱纯，无甲醇干扰；6）75%乙醇：取乙醇75mL，用水稀释至100mL；7）甲醇：色谱纯。3、参考色谱条件1）进样器：230℃；2）检测器：250℃；3）程序升温：50℃（0min）→10℃/min→120℃（1min）→40℃/min→230℃（8min）；4）柱流量：2mL/min；5）分流比：50:1；6）氢气：空气：尾吹=30：300：20。4、实验方法4.1 标准样品的制备甲醇标准储备液：1000g/L，取甲醇0.1g（精确至0.1mg）以75%乙醇定容至100mL；甲醇标准使用液：10g/L，取储备液1mL以75%乙醇定容至100mL；甲醇标准系列：分别移取适量甲醇标准使用液以75%乙醇将其稀释为0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L甲醇标准系列。 4.2 样品处理称取样品2g（精确至0.1mg）于10mL刻度管中，用75%乙醇稀释至10mL，摇匀，涡旋混匀，超声提取15min，5000转离心10min，取上清液作为待测样品溶液。按与标准系列进样时的相同色谱条件进样测试。4.3 甲醇标准色谱图及甲醇标准曲线图1 0.4g/L甲醇标准溶液色谱图 图2 甲醇标准曲线5、实际样品分析对市场上某品牌化妆水进行了直接测试及加标测试，测试结果如下：试样类型原样甲醇含量甲醇加标量加标实验结果回收率化妆水未检出1000   mg/kg1020   mg/kg102%图3 某品牌化妆水直接测试色谱图图4 某品牌化妆水加标测试色谱图