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【仪电分析】化妆品中6-甲基香豆素的测定-气相色谱法 香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。 本方法参考《化妆品安全技术规范》(2015版)中第二法:气相色谱法,该方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。 一、、方法原理 样品处理后,经气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。 二、主要仪器及试剂 a.气相色谱仪:GC128,配备FID 检测器; b.毛细管色谱柱: HP-5MS, 30m×0.32mm×25um; C.分析天平; d. 超声波清洗机; e.甲醇:色谱纯; f.无水硫酸钠:分析纯; g.6-甲基香豆素:纯度≥99.0%; 三、实验方法 3.1气相色谱参考条件 柱箱温度:90℃保持 1min, 以10℃/min 的速率升温至210℃,保持 5min; 进样口温度:200℃; 检测器温度:200℃; 柱流量:1.0 mL/min; 进样量:1.0pL; 进样方式:分流进样; 分流比:5: 1。 3.2标准曲线的绘制 3.2.16-甲基香豆素标准储备液:准确确取标准品6-甲基香豆素 0.100g于100mL 的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。即得浓度为 1000ug/ mL 的6-甲基香豆素的标准储备溶液。 3.2.2标准工作液:准确移取1mL标准储备液于 10 mL容量瓶中,用甲醇定容,充分摇匀,即得 100 ug/ mL 的标准工作溶液。分别取 0.25 mL、 0.5mL、1.5mL、 2.5mL、 4mL标准工作液于 5 mL 容量瓶中甲醇定容,即得到浓度为5ug/mL、10ug/mL、30ug/mL、50ug/mL、80ug/mL的标准工作溶液,在4℃冰箱中,可使用1周。 按上述参考色谱条件,浓度由低到高分别进样1uL,以溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,作标准曲线得线性回归方程。 3.3样品预处理 称取化妆品 1.0g(精确至 0.01g)样品于 50mL 锥形瓶中,加6mL甲醇。超声振荡 20min,溶液转入10mL容量瓶中,用少量甲醇清洗锥形瓶,洗液移入10mL容量瓶,用甲醇定容后加入3g无水硫酸钠脱水,经0.45um 滤膜过滤,滤液作为待测样液。 四、实验结果 4.标1准工作曲线 6-甲基香豆素的标准工作曲线如图1所示: 工作曲线【校正计算:标准曲线】(注:更改某一组分保留时间,名称或浓度数据时,请先取消“全部组分"复选框。 图16-甲基香豆素标准工作曲线 4.2标准溶液色谱图 浓度为100ug/mL的6-甲基香豆素标准溶液的色谱图如图2所示: 图2浓度为100ug/mL的6-甲基香豆素标准溶液色谱图 4.3样品色谱图 样品经前处理,按照仪器参考条件分析测定,得到的色谱图如图3所示: [pA] 图3样品色谱图 4.4结果计算 6-甲基香豆素含量按下式计算: 式中: X-试样中6-甲基香豆素的质量百分比含量% C一从标准曲线中得出的6-甲基香豆素浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) Ⅴ一试样溶液的体积,单位为毫升(mL) m一试样的质量,单位为克(g) 计算结果保留两位有效数字 4.5实际样品测试 对市面上某化妆品进行分析测定,测试结果未检出。 4.6定性、定量重复性测试 以某一浓度溶液连续进样7次,计算相对标准偏差,结果如图4所示。由结果可以看出,定性测试的相对标准偏差为0.14%,定量测试的相对标准偏差为2.71%。 标题 组分1->时间 组分1->浓度 组分1->面积 02)20210 10.2783 70.0000 188.2905 03)20210 10.2733 70.0000 186.7392 004)_20210E 10.2833 70.0000 190.3765 005)_202109 10.3033 70.0000 178.5888 06)_20210 10.2833 70.0000 191.1795 07 )_20210 10.2583 70.0000 179.5316 01)_20210 10.2633 70.0000 183.7937 8 RSD=0.0014 平均值=10.2776极大值=10.3033极小值=10.2583 极差值=0.0450 RSD=0.0000 平均值=70.0000极大值=70.0000极小值=70.0000 RSD=0.0271 平均值=185.5000极大值=191.1795极小值=178.5888 9 10 11 12 极差值=0.0000 极差值=12.5907 图4重复性测试结果 【仪电分析】化妆品中6-甲基香豆素的测定-气相色谱法香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。本方法参考《化妆品安全技术规范》(2015版)中第二法:气相色谱法,该方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。一、方法原理 样品处理后,经气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪:GC128,配备FID检测器; b. 毛细管色谱柱:HP-5MS,30m×0.32mm×25μm;c. 分析天平;d. 超声波清洗机;e. 甲醇:色谱纯;f. 无水硫酸钠:分析纯;g. 6-甲基香豆素:纯度≥99.0%;三、实验方法3.1 气相色谱参考条件柱箱温度:90℃保持1min,以10℃/min的速率升温至210℃,保持5min;进样口温度:200℃;检测器温度:200℃;柱流量:1.0 mL/min;进样量:1.0 μL;进样方式:分流进样;分流比:5:1。3.2标准曲线的绘制3.2.1 6-甲基香豆素标准储备液:准确称取标准品6-甲基香豆素0.100g于100mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。即得浓度为1000μg/ mL的 6-甲基香豆素的标准储备溶液。3.2.2 标准工作液:准确移取1 mL标准储备液于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,充分摇匀,即得100μg/ mL的标准工作溶液。分别取0.25 mL、 0.5 mL 、1 .5 mL、 2.5 mL、 4 mL标准工作液于5 mL容量瓶中甲醇定容,即得到浓度为5μg/ mL、10μg/ mL、30μg/ mL、50μg/ mL、80μg/ mL的标准工作溶液,在4℃冰箱中,可使用1周。按上述参考色谱条件,浓度由低到高分别进样1μL,以溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,作标准曲线得线性回归方程。3.3 样品预处理称取化妆品1.0g(精确至0.01g)样品于50mL锥形瓶中,加6mL甲醇。超声振荡20min,溶液转入10mL容量瓶中,用少量甲醇清洗锥形瓶,洗液移入10mL容量瓶,用甲醇定容后加入3g无水硫酸钠脱水,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液。 四、实验结果4.1 标准工作曲线6-甲基香豆素的标准工作曲线如图1所示: 图1 6-甲基香豆素标准工作曲线4.2 标准溶液色谱图浓度为100μg/ mL的6-甲基香豆素标准溶液的色谱图如图2所示: 图2 浓度为100μg/ mL的6-甲基香豆素标准溶液色谱图4.3 样品色谱图样品经前处理,按照仪器参考条件分析测定,得到的色谱图如图3所示: 图3 样品色谱图4.4 结果计算 6-甲基香豆素含量按下式计算:X=式中:X—试样中6-甲基香豆素的质量百分比含量%C—从标准曲线中得出的6-甲基香豆素浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)V—试样溶液的体积,单位为毫升(mL)m—试样的质量,单位为克(g)计算结果保留两位有效数字4.5 实际样品测试对市面上某化妆品进行分析测定,测试结果未检出。4.6 定性、定量重复性测试以某一浓度溶液连续进样7次,计算相对标准偏差,结果如图4所示。由结果可以看出,定性测试的相对标准偏差为0.14%,定量测试的相对标准偏差为2.71%。 图4 重复性测试结果
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上海仪电分析仪器有限公司为您提供《化妆品中6-甲基香豆素检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于美容/修饰类化妆品中6-甲基香豆素检测,参考标准《暂无》,《化妆品中6-甲基香豆素检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)。
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