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【仪电分析】化妆品中6-甲基香豆素的测定-液相色谱法 香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。 本方法参考《化妆品安全技术规范》 (2015版)中第一法:高效液相色谱法,该方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。 一、方法原理 样品处理后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。 二、主要仪器及试剂 a.高效液相色谱仪: LC220,配备紫外检测器; b.自动进样器: AS2000; c.色谱柱: C18,4.6mmx250mm, 粒径为 5um; d.分析天平; e.离心机; f.超声波清洗机; g.涡旋振荡器; h.甲醇:色谱纯; i.磷酸二氢钠:分析纯; j.6-甲基香豆素:纯度≥99.0%; k.磷酸: 分析纯。 三、实验方法 3.1参考色谱条件 色谱柱 C18(250mmx4.6mmx5um) 流速 1.0mL/min 波长 275nm 柱温 35°℃ 进样量 10uL 流动相 0-11min:55%流动相A; 11-12min:55%→90%流动相A; 12-40min:90%流动相A;40-41min: 90%→55%流动相A; 41-50min:55%流动相A。 流动相A:甲醇。 流动相B:磷酸二氢钠缓冲溶液[c(NaH2PO4)=0.02mol/L,pH=3.5]:称取 3.12g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至1000mL,磷酸调 pH 值至3.5。 3.2标准曲线的绘制 3.2.1标准储备溶液I:称取6-甲基香豆素0.1g(精确到 0.0001g)于100 mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,即得浓度为 1.0mg/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。 3.2.2标准储备溶液II:精密量取标准储备溶液I5mL 于50mL 容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得浓度为 100ug/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。 3.3.3标准系列溶液:取6个洁净的10ml容量瓶,预先加入适量的甲醇,然后分别量取10pL、50pL、100pL、300pL、500pL、1000pL 的标准储备溶液Ⅱ,配制成含6-甲基香豆素的质量浓度分别为0.1ug/mL、0.5pg/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0pg/mL 的标准系列溶液。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。 3.3样品预处理 称取样品1g(精确到0.001g) 于10mL 容量瓶中,加入5mL甲醇,涡旋振荡使样品与提取溶剂充分混匀,超声提取20min,冷却至室温后,用甲醇稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以 5000r/min 离心 5min。上清液经 0.45um 滤膜过滤,滤液备用。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 6-甲基香豆素的标准工作曲线如图1所示: 图16-甲基香豆素示准工作曲线 4.2标准溶液色谱图 浓度为10.0ug/mL 的6-甲基香豆素标准溶液的色谱图如图2所示: 图2浓度为10.0ug/mL 的6-甲基香豆素标准溶液色谱图 4.3样品色谱图 样品经前处理,按照仪器参考条件分析测定,得到的色谱图如图3所示: 图3样品色谱图 4.4结果计算 中: o—-化妆品中6-甲基香豆素的质量分数,%; m—-样品取样量, g; p——从标准曲线得到待测组分的质量浓度, ug/L; -样品定容体积, mL。 4.5实际样品测试 对市面上某化妆品进行分析测定,测试结果未检出。 【仪电分析】化妆品中6-甲基香豆素的测定-液相色谱法香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。本方法参考《化妆品安全技术规范》(2015版)中第一法:高效液相色谱法,该方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。 一、方法原理样品处理后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。二、主要仪器及试剂a.高效液相色谱仪:LC220,配备紫外检测器; b.自动进样器:AS2000;c.色谱柱:C18,4.6mm×250mm,粒径为5µm; d.分析天平;e.离心机;f.超声波清洗机;g.涡旋振荡器;h.甲醇:色谱纯;i.磷酸二氢钠:分析纯;j.6-甲基香豆素:纯度≥99.0%;k.磷酸:分析纯。 三、实验方法3.1 参考色谱条件色谱柱C18(250mm×4.6mm×5μm)流 速1.0mL/min波 长275nm柱 温35℃进样量10μL流动相0-11min:55%流动相A;11-12min:55%→90%流动相A;12-40min:90%流动相A;40-41min:90%→55%流动相A;41-50min:55%流动相A。流动相A:甲醇。 流动相B:磷酸二氢钠缓冲溶液[c(NaH2PO4)=0.02mol/L,pH =3.5]:称取3.12g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至1000mL,磷酸调pH值至3.5。 3.2 标准曲线的绘制 3.2.1 标准储备溶液Ⅰ:称取6-甲基香豆素0.1g(精确到0.0001g)于100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,即得浓度为1.0mg/mL的6-甲基香豆素标准储备溶液。 3.2.2 标准储备溶液Ⅱ:精密量取标准储备溶液Ⅰ 5mL于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得浓度为100µg/ mL的6-甲基香豆素标准储备溶液。3.3.3 标准系列溶液:取6个洁净的10ml容量瓶,预先加入适量的甲醇,然后分别量取10μL、50μL、100μL、300μL、500μL、1000μL的标准储备溶液Ⅱ,配制成含6-甲基香豆素的质量浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准系列溶液。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。3.3 样品预处理 称取样品1g(精确到0.001g)于10mL容量瓶中,加入5mL甲醇,涡旋振荡使样品与提取溶剂充分混匀,超声提取20min,冷却至室温后,用甲醇稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液备用。四、实验结果4.1 标准工作曲线6-甲基香豆素的标准工作曲线如图1所示: 图1 6-甲基香豆素标准工作曲线4.2 标准溶液色谱图浓度为10.0μg/mL的6-甲基香豆素标准溶液的色谱图如图2所示: 图2 浓度为10.0μg/mL的6-甲基香豆素标准溶液色谱图4.3 样品色谱图样品经前处理,按照仪器参考条件分析测定,得到的色谱图如图3所示: 图3 样品色谱图4.4 结果计算式中:ω——化妆品中6-甲基香豆素的质量分数,%;m——样品取样量,g;ρ——从标准曲线得到待测组分的质量浓度,μg/L;V——样品定容体积,mL。 4.5 实际样品测试对市面上某化妆品进行分析测定,测试结果未检出。
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上海仪电分析仪器有限公司为您提供《化妆品中6-甲基香豆素检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于美容/修饰类化妆品中6-甲基香豆素检测,参考标准《暂无》,《化妆品中6-甲基香豆素检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有上海仪电分析-LC220液相色谱仪(LC)。
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