文具中苯系物含量检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-790Excellence in Science Excellence in ScienceGC-193 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC&GCMS 法测定文具中的6种苯系物含量 GC-193 摘要：本文建立了气相色谱法测定文具中6种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证。结果表明，在10~100 mg/L的浓度范围内，各组分线性相关系数均在0.999以上，线性关系良好。取浓度为 10 mg/L的标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在2.2%以下，精密度良好。空白固体胶样品，进行浓度为500 mg/kg 的加标，平均回收率在100~103%之间。本方法操作简单、灵敏度高，可为文具中6种苯系物的含量测定提供参考。 关键词：气相色谱法文具苯系物 被人体吸收，轻者可以引起头痛，恶心，眼鼻咽喉发炎，严重的会造成神经系统，血液系统的损害。 本文参照 《GB/T 39765-2021文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法》，采用岛津气相色谱仪测定了文具中6种苯系物的含量。方法操作简单、方便，目标物分离好，能够准确定量文具中苯系物的含量。 岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪 岛津 GCMS-QP2010 SE 气谱色谱-质谱联用仪 1.2分析条件 1.2.1GC条件 色谱柱：SH-Rtx-wax， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：40C (3 min)_10℃/min_130℃_30℃/min_ 200℃ (3 min) 进样口温度：240C 分流比：10：1 载气控制方式：恒线速度，25.0 cm/sec 进样量：1uL 进样方式：分流进样 检测器： FID 检测器温度：250℃ 空气流量：400mL/min 氢气流量：40 mL/min 尾吹气流量： 30 mL/min 1.2.2 GCMS条件 色谱柱： SH-Rtx-wax， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：40℃(3 min)_10℃ /min_130C _30℃ /min_200℃(3 min) 进样口温度：240℃ 进样量：1uL 载气控制方式：恒线速度，25.0 cm/sec 离子源温度：200℃ 进样方式：分流进样 接口温度：200℃ 分流比：10：1 采用 SCAN 全扫描模式进行定性分析 1.3样品前处理 图1样品前处理流程图 结果讨论 2.1标准品图谱 6种苯系物标准品色谱图如图1所示，化合物信息见表1。 图26种苯系物标准品色谱图((浓度40mg/L) 表1 相关化合物信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间(min) 苯 Benzene 71-43-2 4.630 2 甲苯 Toluene 108-88-3 6.282 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 7.836 4 对二甲苯 p-Xylene 106-42-3 7.965 5 间二甲苯 m-Xylene 108-38-3 8.079 6 邻二甲苯 o-Xylene 95-47-6 8.824 2.2标准曲线及检出限 使用正己烷配制混合标准系列，各目标组分浓度分别为10、20、40、60、80和100 mg/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，标准曲线如图3所示。根据10 mg/L标准品数据，以3倍信噪比计算得到各组分的仪器检出限。线性相关系数和仪器检出限限表2。 图3 6种苯系物标准曲线 表2 6种苯系物标准曲线信息及仪器检出限 No. 化合物名称 标准曲线 相关系数(R) 检出限(mg/L) 苯 Y=845.413X+535.246 0.9991 0.36 2 甲苯 Y=964.662X-420.790 0.9999 0.28 乙苯 Y=1043.42X-823.159 0.9997 0.26 4 对二甲苯 Y=1044.57X-846.180 0.9997 0.25 5 间二甲苯 Y=1055.80X-847.178 0.9997 0.25 6 邻二甲苯 Y=1076.41X-904.608 0.9996 0.25 2.3重复性测试 取浓度为10 mg/L 的标准品连续6次进样，考察仪器的重复性，测定结果见表3。 表3重复性实验结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) 1 苯 9049 8982 8992 9011 9328 9388 2.0 2 甲苯 9806 9720 9567 9664 10012 10119 2.2 3 乙苯 10425 10360 10098 10250 10292 10621 1.7 4 对二甲苯 10402 10333 10092 10284 10268 10587 1.6 5 间二甲苯 10529 10475 10205 10455 10366 10743 1.7 6 邻二甲苯 10714 10676 10367 10627 10522 10902 1.7 2.4样品加标回收率 平行取0.2g空白固体胶样品3份，添加6种苯系物标准品，使样品中目标物浓度均为500 mg/kg，按照上述前处理步骤处理，取1uL进样，考察方法的回收率。样品加标测定结果及加标回收率结果见表4。 表4 样品加标回收结果 No. 化合物名称 测试值1 测试值2 测试值2 平均回收率(%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 1 苯 509.39 486.04 505.17 100.04 2 甲苯 523.54 497.42 526.57 103.17 3 乙苯 518.99 484.32 523.10 101.76 4 对二甲苯 519.26 485.16 526.21 102.04 5 间二甲苯 514.08 482.33 523.13 101.30 6 邻二甲苯 514.95 485.25 524.13 101.62 2.5样品测试 分别称取约0.1-0.5g的固体胶、修正带、修正液样品，按照上述前处理步骤处理，样品测定结果如下，其中一个样品的色谱图见图4。 图4 修正液样品色谱图 表5 样品测定结果 No. 化合物名称 固体胶 修正带 修正液 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 1 苯 N.D. N.D. N.D. 2 甲苯 N.D. N.D. N.D. 3 乙苯 N.D. N.D. N.D. 4 对二甲苯 N.D. N.D. N.D. 5 间二甲苯 N.D. N.D. N.D. 6 邻二甲苯 N.D. N.D. N.D. 注：N.D.为未检出 2.6气相色谱质谱分析 6种苯系物在气相色谱质谱法中的总离子流图如图5所示。在实际样品的测定中，如果遇到根据保留时间很难定性时，可用 GCMS 进行确证，使用谱库检索辅助进行定性判断。 图5 6种苯系物物准溶液总离子离图(浓度20 mg/L) 结论 本文利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了文具中6种苯系物的检测方法。在10~100 mg/L浓度范围内，各组分的线性良好，相关系数均在为0.999以上。取浓度为 10 mg/L 混合标准溶液，连续进样6针，峰面积RSD 值均小于2.2%，精密度良好。以空白固体胶样品进行加标试验，在加标浓度为500mg/kg 的加标水平下，平均回收率在100~102%之间。本方法简单方便，能够准确检测文具中6种苯系物的含量。 岛津应用云 本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了文具中6种苯系物的检测方法。在10 ~100 mg/L浓度范围内，各组分的线性良好，相关系数均在为0.999以上。取浓度为10 mg/L混合标准溶液，连续进样6针，峰面积RSD值均小于2.2%，精密度良好。以空白固体胶样品进行加标试验，在加标浓度为500 mg/kg的加标水平下，平均回收率在100~102%之间。本方法简单方便，能够准确检测文具中6种苯系物的含量。