五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量检测方案(ICP-AES)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定方案(ICP-AES) 引言钒是一种有色金属，五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80%以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10%，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%。本方案适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围(质量分数)：氧化 钾，0.05%~0.8%；氧化钠，0.1%~2%。 原理 试料用盐酸低温分解后v在盐酸介质中，将试液稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量各元素的光谱强度，在校准曲线上计算出试料中氧化钾和氧化钠的质量浓度，再计算其质量分数。 方案依据 YB/T 4220-2010 仪器及试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 高纯五氧化二钒，VzO，≥99.99%。 盐酸(1+2) 氧化钾标准溶液：准确称取0.3957g 预先经500℃灼烧 0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾，置于 300mL.烧杯中，加入100mL 水，溶解完全后，加人 5mL 盐酸(1+2)，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 ImL含1.00mg 氧化钾。 氧化钠标准溶液：准确称取 0.4715g 预先经500℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠，置于 300mL烧杯中，加入100mL 水，溶解完全后，加入5mL盐酸(1+2)，移人250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg 氧化钠。 混合标准溶液：移取50.00mL氧化钾标准溶液和100.00mL氧化钠标准溶液于200ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 250ug 氧化钾、500ug氧化钠。 分析步骤 称取 0.250g试料，准确至 0.0001g。随同试料进行空白试验。将试料置于100mL 锥锥瓶中，加入30mL盐酸(2+1)，低温加热使试样溶解完全，并浓缩体积至近干(残余体积约1mL~2mL)，取下。加入15mL 盐酸(1+2)、30mL水，加热使盐类溶解完全。冷却至室温，移入100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置，取上清液在 ICP 光谱分析仪上测试。 推荐分析线 元素K分析谐线/nm766.491 Na分析谐线/nm589.592，588.995 按照 YB/T 5304的规定进行取制样。试样应通过 0.125mm 筛孔。试料应预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 测定 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h，待仪器稳定后，选取钾、钠的分析谱线，依次测定氧化钾、氧化钠的谱线强度。减去空白试验溶液的强度即为净强度，在校准曲线上计算出氧化钾或氧化钠的质量浓度。 校准曲线的绘制 校准曲线系列的配制：称取 0.2500g高纯五氧化二钒(4.1)各6份分别置于 100mL 锥形瓶中，加入8mL 盐酸(2+1)，加热使试样溶解完全并蒸发至试液近干，用15mL 盐酸(4.3)加热溶解盐类，冷却至室温，分别转移至6个100mL 容量瓶中，依次加人：0mL、2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL、10.00mL 混合标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。 测试与绘制校准曲线 将校准曲线系列溶液在 ICP 光谱分析仪上测试，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度溶液的强度，为各被测元素校准曲线系列溶液的净强度，以各被测元素浓度(g/mL)为横坐标，净强度为纵坐标，绘制校准曲线。 分析结果的计算 按式计算试样中氧化钾或氧化钠的含量(质量分数)w(KO，NaO)，数值以%表示： 式中： p——自校准曲线上查得的试料溶液中氧化钠或氧化钾的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； v——最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； mo- -试料量，单位为克(g)。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 功率连续可调的它激式全固态RF电源，一键点火，全自动阻抗匹配 优异的光学系统，光室恒温，智能吹扫 技术特点 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，稳定的废液排出系统 自动化程度高，状态实时监控，异常连锁保护 软件功能强大，数据库管理完善，界面设计人性化，多任务操作 测量范围宽，超微量到常量的分析，动态线性范围5-6个数量级 固态电源技术指标 电路类型 电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制 频率稳定性 <0.1% 输出功率 800W-1200W 输出功率稳定性 <0.3% 氩气流量计规格和载气压力表规格 等离子气流量计 (100-1000) L/h (1.6-16L/min) 载气稳压阀 (0-0.4MPa) 冷却循环水 水温20-25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路 Czerny-Turner 光栅规格 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm) 分辨率 s 0.007nm(3600刻线) s 0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围 3600线/mm扫描波长范围：190-500nm 2400线/mm扫描波长范围：190-800nm 出射狭缝 12pm入射狭缝：10pm 光电转换器技术指标 光电倍增管规格 R293或R298 整机技术指标 扫描波长范围 195nm~500nm ( 3600L/mm光栅) 195nm~800nm (2400L/mm光栅) 重复性(即短期稳定度) 相对标准偏差RSDs1.5% 稳定性 相对标准偏差RSDs2% 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办 事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址： www.macylab.com地址：上海市松江区联营路615号9幢二层 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 钒是一种有色金属，五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80%以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10%，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%。本方案适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围(质量分数):氧化钾,0.05%~0.8%;氧化钠,0.1%~2%。