食品中微量元素检测方案(ICP-AES)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 食品类多元素测定应用方案(ICP-AES) 原理 样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。 方法依据 GB5009.298-2016 仪器及试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪。 天平：感量为 0.l mg 和 1mg。 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 或压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。 恒温干燥箱。 可调式控温电热板。 马弗炉。 可调式控温电热炉。 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 硝酸(HNO3)：优级纯或更高纯度，高氯酸(HCIO：)：级级纯或更高纯度。 氩气(Ar)：氩气(≥99.995%)或液氩。 硝酸溶液(5+95) 硝酸-高氯酸(10+1) 元素贮备液(1000 mg/L 或 10000 mg/L)：钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒和钛，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。 标准溶液配制：精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度浓表A.2。 表A.2 ICP-OES 方法中元素的标准溶液系列质量浓度 序号 元素 单位 标准系列质量浓度 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 1 A1 mg/L 0 0.500 2.00 5.00 8.00 10.00 2 B mg/L 0.0500 0.200 0.500 0.800 1.00 3 Ba mg/L 0 0.0500 0.200 0.500 0.800 1.00 4 Ca mg/L 0 5.00 20.0 50.0 80.0 100 5 Cu mg/L 0 0.0250 0.100 0.250 0.400 0.500 6 Fe mg/L 0.250 1.00 2.50 4.00 5.00 7 K mg/L 0 5.00 20.0 50.0 80.0 100 8 Mg mg/L 0 5.00 20.0 50.0 80.0 100 9 Mn mg/L 0 0.025 0 0.100 0.250 0.400 0.500 10 Na mg/L 5.00 20.0 50.0 80.0 100 11 Ni mg/L 0.250 1.00 2.50 4.00 5.00 12 P mg/L 5.00 20.0 50.0 80.0 100 13 Sr mg/L 0 0.050 0 0.200 0.500 0.800 1.00 14 Ti mg/L 0 0.0500 0.200 0.500 0.800 1.00 15 V mg/L 0 0.0250 0.100 0.250 0.400 0.500 16 Zn mg/L 0 0.250 1.00 2.50 4.00 5.00 注：依据样品溶液中元素质量浓度水平，可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。 分析步骤 固态样品 干样 豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。 鲜样 蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。 液态样品 软饮料、调味品等样品摇匀。 半固态样品搅拌均匀。 前处理方法 湿式消解法 准确确取 0.5 g~5 g(精确至0.001g)或准确移取 2.00 mL~10.0 mL 试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加10mL硝酸-高氯酸(10+1)混合溶液，于电热板上或石墨消解装置上消解，消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用水定容至25 mL，或 50 mL，混匀备用；同时做空白试验。 微波消解法 称取固体样品0.2g~0.5g(精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00 mL~3.00 mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加人5 ml~10 mL 硝酸，加盖放置 Ih或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.1)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热 30 min 或超声脱气2 min~5 min，用水定容至25mL 或 50 mL，混匀备用，同时做空白试验。 消解方式 步骤 控制温度 ℃ 升温时间min 恒温时间 微波消解 1 120 5 5 min 2 150 5 10 min 3 190 5 20min 压力罐消解 1 80 — 2h 2 120 2h 3 160~170 4h 干式消解法 准确角取lg~5g(精确至0.01g)或准确移取10.0 mL~15.0 mL 试样于塔蜗中，置于500“℃~550℃的马弗炉中灰化5 h~8h，冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移人马弗炉中继续灰化成白色灰烬，冷却取出，加入10mL 硝酸溶液溶解，并用水定容至25mL或 50ml，混匀备用；同时做空白试验。 仪器参考条件 优化仪器操作条件，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线，仪器操作参考条件见 B.3.1，待测元素推荐分析谱线见表B.6。 9 锰 Mn 257.6/259.3 10 钠 Na 589.59 11 镍 Ni 231.6 12 磷 P 213.6 13 锶 Sr 407.7/421.5 14 钛 Ti 323.4 15 钒 V 292.4 16 锌 Zn 206.2/213.8 8 镁 Mg 279.079 标准曲线的制作 将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。 分析结果的表述 试样中待测元素的含量按式(3)计算： 式中： X―-试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L)； P- -试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Po――试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Ⅴ―一试样消化液定容体积，单位为毫升(mL)； ―-试样稀释倍数； 上海美析仪器有限公司 m――试样称取质量或移取体积，单位为克或毫升(g或 mL)。 仪器参数 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪(标准机) 产品简介 ICP-6800 型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 仪器结构示意图 工作环境 内容 适应范围 贮存运输温度 15℃-25℃ 贮存运输相对湿度 ≤70% 大气压 86-106 kPa 上海美析仪器有限公司 电源适应能力 220+10v 50-60MHz 工作湿度 ≤70% 工作温度 15℃-30℃ 技术指标 固态电源技术指标 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，， 同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制 工作频率：27.12MHz±0.05% 频率稳定性：：<0.1% 输出功率：800W--1200W 输出功率稳定性： <0.3% 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm 处电场强度E： <2V/m 进样系统技术指标 输出工作线圈内径25mm 矩管，三同心型，外径20mm 的石英矩管 同轴型喷雾器外径6mm 双筒形雾室外径34mm 氩气流量计规格和载气压力表规格 1.等离子气流量计(100-1000) L/h (1.6-16L/min) 2.辅助气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 3.载气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 4.载气稳压阀(0-0.4MPa) 5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路：Czerny-Turner 焦距：1000mm 光休规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600 线/mm(可选用刻线密度2400线/mm) 线色散率倒数：0.26nm/mm 分辨率：≤0.007nm(3600刻线).≤0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围：3600线/mm 扫描波长范围：190-500nm；2400线/mm 扫描波长范围：190—800nm 步进电机驱动最小步距：0.0006 nm 出射狭缝：12pm入射狭缝：10um 光电转换器技术指标 光电倍增管规格：R293或R298 光电倍增管负高压：0-1000V 稳定性<0.05% 整机技术指标 扫描波长范围：195nm~500nm (3600L/mm 光栅))195nm~800nm (2400L/mm 光栅) 重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差 RSD≤1.5% 稳定性：相对标准偏差RSD≤2% 检出限(ug/L)： 软件 品 51 二 N14 N1N1 1 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发 方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定﹐以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。