MFI沸石中吸附热检测方案(化学吸附仪)

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MICROTRACAPPLICATION NOTE MRB B-AD-034 通过 NH3-TPD 测试MFI沸石的吸附热 介绍 固体酸催化剂，如沸石，在许多领域被用作工业催化剂，与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性，通常使用氨的程序升温脱附(NH3-TPD)进行表征。本报告详细介绍了通过 TPD 测试酸度的具体方法和注意事项。 实验的 2.1测试原理 程序升温脱附(TPD)是一种通过程序升温，测试脱附分子来确定物理和化学吸附状态的分析技术。在 TPD 中，脱附量(活性位个数)，脱附温度(脱附的活化能)，脱附锋个数(吸附活性中心类型)可以从 TPD谱图中确定。 lemp. Temp. 使用 NH3作为探针分子称为 NH3-TPD。它是评价固体酸催化剂的重要方法。 2.2.测试方法 探针分子(氨)吸附到样品上直至达到平衡后，在载气流动下持续升温，并检测脱附的探针分子。为了确定脱附量，将已知量的探针分子与载气一起引入检测器中，并计算每个检测值(CF值)的探针分子量。 峰值温度受酸强度，酸位含量，样品重量，载气流速和升温速率的影响。即使在相同的条件下进行测试，由于脱附量(酸位点的量)的差异，也很难对峰值温度进行简单的比较。 为了比较酸强度，提出了一种使用以下公式确定探针分子吸附热的方法。 P'eR Tm：峰值温度/K Ao：酸含量/mol/kg W：样品重量/kg F：载载流量/m3/s AH：：脱附焓(吸附热)/kJ/mol R：气体常数/J/mol B：：升温速率/K/s 0m：峰值覆盖率/ p°：标准状态压力/Pa www.microtrac.com@Microtrac MRB 2019 AS： 脱附熵/J/Kmol 假设实际值，右侧的第二项可以几乎假定为恒定。换句话说，可以在 InTm-InAoW/F 和 1/Tm 之间建立线性关系，并且可以从斜率计算^H。 3.测试示例 我们用 BELCAT 进行的实验结果如下所示。 预处理：500℃，在He 气氛下流动处理60分钟 NH3 吸附：100℃， 在5%NH3/He流动下保持 30min 升温速率：：10℃/分钟 样品：沸石(MFI) 首先，不同F值(载气流速)的实验结果如图1所示。注：F不是标准状态，而是在测试温度和压力下的体积流速。 温度/℃ 不同W(样品重量)的 NH3-TPD 结果如图2所示。 Fig.1 Result of NH3-TPD with 图2不同 W 时 NH3-TPD 的结果 这些结果可用于计算脱附焓(吸附热)。吸附热可以通过使用最小二乘法从 InTm-InAoW/F 和 1/Tm的图中计算其斜率来获得。 14969 总结 斜率的微小变化会导致吸附热发生较大变化。然而，当峰值位置，F(载气流速)和W(样品重量)变化时，得到不同的吸附热值。这可能是由于流速变化引起的峰值变化量小，而由于峰值温度变化引起的斜率变化较大，因此计算F变化引起的吸附热误差较大。 这些结果表明，峰值温度受W(样品重量)和F(载气流速，压力和温度)的影响很大，并且在不同条件下无法简单地比较峰值温度。此外，即使在相同条件下进进测试，酸强度也可能与峰值温度不具可比性，因为它也受到Ao(脱附量)的影响。 | www.microtrac.com@Microtrac MRB 固体酸催化剂，如沸石，在许多领域被用作工业催化剂，与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性，通常使用氨的程序升温脱附（NH3-TPD）进行表征。 本报告详细介绍了通过TPD测试酸度的具体方法和注意事项。