尿液中镉检测方案(原子吸收光谱)

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北京海光仪器有限公司应用方案>> 应用方案>>> 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉 国家职业卫生标准 GBZ/T 307.1-2018尿中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法于2018年8月16日发布，2019年1月1日实施)，使用 GGX-920 对尿液中的镉的进行了分析测定。对有证标准物质和实际尿液样品进行了测定，也对方法的线性范围、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员尿中镉的测定。 一、样品与试剂 1、样品来源：收集尿样100mL，按体积100：1的比例加入硝酸，混匀，于冰箱4℃保存。 2、空白尿样：不接触镉的正常人尿，按100：1的比例加入硝酸，混匀。 3、样品空白：取与样品采集同批号的采尿容器，并加入与样品采集量相当的水，作为样品空白，上与样品同时保存。 3、基体改进剂：称取0.08g氯化钯(优级纯)，加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至200mL 棕色容量瓶中，冷藏、避光可保存一年。 4、镉工作曲线标准系列的配制 用空白尿样将将单元素标准标液稀释成100Hg/L 的标准应用液，再取6只10mL容量瓶，编号为1~6号。分别加入标准应用液 0.0mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL，用空白尿样定容至刻度，即配制成浓度为 0.0Hg/L、2.0Hg/L、5.0Hg/L、8.0Hg/L、10.0mg/L、15.0Hg/L 的尿镉工作曲线溶液系列。 5、尿镉工作曲线溶液系列处理 分别取各浓度尿镉标准溶液0.20mL于离心管内，各管分别加入0.80mL基体改进剂溶液，混匀后供测定。 6、样品及样品空白预处理 样品的稀释倍数与工作曲线保持一致。将冷藏的尿样及样品空白取出，恢复到室温，充分振摇混匀，取出0.20mL于1.5mL离塞离心管内，其余处理步骤同标准曲线溶液。同时作试剂空白。 二、仪器条件 实验使用 GGX-920 原子吸收分光光度计，具塞曼背景校正功能，石墨炉分析条件及升温程序见下图。 一、分析条件 U+30 元素 Cd 波长选择(nm) 228.84 光谱带宽(nm) 0.2 灯电电(mA) 10.00 工作方式 扣背景 负高压(V) 250.00 灯电流(mA) - 二、基本参数 积分时间(s) 3 测量方式 标准曲线法 信号处理 峰面积 进样方式 自动进样 延迟时间(s) 0 进样量(HL) 20 三、升温程序 步骤号 温度℃ 升温时间(s) 保持时间(s) 内气流量(mL/min) 1 80 10 10 300.00 2 110 10 10 300.00 3 1000 15 10 300.00 4 2000 1 3 0.00 5 2400 1 1 300.00 三、标准曲线 曲线谱图 曲线参数表 测量元素 Cd 工作曲线 曲线01 相关系数 0.9971 线性方程 Abs-0.0171C+0.0111 四、样品测定结果 按照上述仪器条件条件件2个标准物质(质控01和质控02)和5个待测样品进行测试，结果见下图。质控01的测定结果为 5.4948ug/L，证书参考值为5.34±0.48ug/L；质控 02的测定结果为15.9209 g/L， 证书参考值为15.50±1.35ug/L。二者的测定结果均在不确定度范围内。 序号 样品类型 样品名称 背景 吸光度 浓度 标准点浓度(ug/L) 单位 1 标准空白 STD.BLK.01 0.8434 -0.0667 0.0000 2 标准点 STD. 01 0.7527 0.0013 0.0000 0.0000 3 标准点 STD. 02 0.7525 0.0530 2.1890 2.0000 4 标准点 STD.03 0.7858 0.1133 5.3461 5.0000 5 标准点 STD.04 0.8052 0.1701 8.3189 8.0000 6 标准点 STD. 05 0.7826 0.2000 9.8838 10.0000 7 标准点 STD.06 0.8202 0.2929 14.7461 15.0000 8 样品空白 SAM.BLK. 01 0.0606 -0.0493 0.0000 pg/L 9 未知样品 质控.01 0.7529 0.1162 5.4948 ug/L 10 未知样品 质控.02 0.6716 0.3153 15.9209 pg/L 11 未知样品 SAM.01 0.8027 0.0769 3.4382 pg/L 12 未知样品 SAM. 02 0.5796 0.0694 3.0445 pg/L 13 未知样品 SAM. 04 1.0027 0.0786 3.5283 pg/L 14 未知样品 SAM.06 1.5851 0.0339 1.1890 ug/L 15 未知样品 SAM. A 0.9459 0.0654 2.8393 ug/L 五、精密度 重复测定某一标准溶液7次，计算峰面积的相对标准偏差为3.27%。 平均值 0.3209 标准偏差 0.0105 精密度(RSD)% 3.27 序号 标识 吸光度 1 STD. BLK 0.0321 2 RSD. 01 0.3077 3 RSD. 02 0.3161 4 RSD.03 0.3172 5 RSD.04 0.3263 6 RSD. 05 0.3189 7 RSD. 06 0.3191 8 RSD. 07 0.3413 六、小结 1、依照 GBZ/T 307.1-2018方法， GGX-920可以满足尿液中镉的测试需求； 2、由于尿样中背景较高，建议测试时使用扣背景方式，并配合使用化学改进剂； 3、建议使用平台石墨管。 线电话：ww.bjhaiguang.com 1、样品来源：收集尿样 100mL，按体积 100∶1 的比例加入硝酸，混匀，于冰箱 4℃保存。 2、空白尿样：不接触镉的正常人尿，按 100∶1 的比例加入硝酸，混匀。 3、样品空白：取与样品采集同批号的采尿容器，并加入与样品采集量相当的水，作为样品 空白，与样品同时保存。 3、基体改进剂：称取 0.08g 氯化钯(优级纯)，加热微溶于 10mL 硝酸中，摇匀，用水稀释至 200mL 棕色容量瓶中，冷藏、避光可保存一年。