环境空气中104种 VOCs污染物

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本文建立了一种离线监测环境空气中104种VOCs污染物的方法。使用APL奥普乐热解析TD-100进样，配合岛津中心切割技术，将5种轻经切至PLOT柱进行分离，采用FID进行检测，其余99种化合物则在624MS柱上进行分离，采用MS检测器进行检测。一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯4种物质作为内标，采用内标法定量。结果显示：所有化合物在1 ng/mL的浓度下，峰面积RSD%均小于7.8%，在1~20 ng/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.9960。本方法重现性好，一次能够监测新方案中要求的104种化合物，可满足用户离线监测VOCs 需求。环境空气中104种 VOCs 污染物 摘要：本文建立了一种离线监测环境空气中104种 VOCs 污染物的方法。本方法全面应对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中的挥发性有机污染物检测，使用 APL 奥普乐热解析 TD-100 进样，配合岛津中心切割技术，将5种轻经切至PLOT柱进行分离，采用 FID 进行检测，其余99种化合物则在624MS 柱上进行分离，采用 MS 检测器进行检测。一-溴一氯甲烷、1，2-二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯4种物质作为内标，采用内标法定量。结果显示：所有化合物在 1 ng/mL 的浓度下，峰面积 RSD%均小于 7.8%， 在 1~20 ng/mL 的浓度范围内线性相关系数均大于 0.9960。本方法重现性好，一次能够监测新方案中要求的104种化合物，可满足用户离线监测 VOCs 需求。 表1VOCs定量定性离子信息 No. 中文名称 英文名 CAS号 T[m/z) Ref.1 Ref2 1 二氟二氯甲烷 Dichlorodifluoromethane 75-71-8 85 2 二氯四氟乙烷 1.2-Dichlorotetrafluoroethane 76-14-2 85 3 异丁烷 Isobutane 75-28-5 43 4 一氧甲烷 Chloromethane 74-87-3 50 正丁烯 1-Butene 106-98-9 56 6 正丁烷 n-8utane 106-97-8 43 7 氯乙烯 Vinyl chloride 75-01-4 62 64 63 8 1.3-丁二烯 1.3-Butadiene 106-99-0 54 39 53 反式-2丁烯 trans-Butene 624-64-6 41 10 顺式-2-丁烯 cis-2-Butene 590-18-1 41 11 一溴甲烷 Bromomethane 74-83-9 94 12 氟乙烷 chlorethane 75-00-3 54 13 异戊烷 Isopentane 78-78-4 14 一氟三氯甲烷 Trichlorofluoromethane 75-59-4 15 1-成烯 1-Pentene 109-67-1 16 正戊烷 n-Pentene 109-66-0 43 41 17 反式-2-戊烯 trans-2-Pentene 646-04-8 55 70 42 18 2-甲基-1，3-丁二烯 Isoprene 78-79-5 67 53 68 19 限式-2-戊烯 cis-2-Pentene 627-20-3 20 1，2，2-三氟-1，1，2-三氯乙烷 1，1，2-trichloro-1，2，2-trifluoroethane 76-13-1 21 1.1-二氯乙烯 1.1-Dichlorethene 75-35-4 22 2.2-二甲基丁烷 2，2-Dimethylbutane 75-83-2 43 71 23 异丙醇 Isopropyl Alcohol 67-63-0 45 59 24 25262728293034353637383940414243444546474849505152535455585960 61 标定浓度分别为1、2、5、10、15和20ng/mL，4种内标气体，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标建立校准曲线。 结果与讨论 分离色谱图 以二氟二氯甲烷作为切割点，将二氟二氯甲烷之前流出的C2和C3组分切割进入FID进行检测，其余组分进入MS检测器检测。分离色谱图如下图3、图4所示。 12D 图3.切割后C2和C3在PLOT柱色谱图 (FID检测) 图4 切割后99种化合物在624MS柱上TIC图 (MS检测) 标准曲线 l ng/mLVOCs 标准气体重复进样6次，测试色谱峰面积重复性；并以1、2、5、10、15 和20 ng/mL 建立内标标准曲线；VOCs 峰面积重复性与相关系数R请参见表2和表3，图5所示为 PLOT 柱分析化合物校准曲线图，图6所示为1 ng/mL 化合物质量色谱图(篇幅有限，仅列出部分组分)。 .5 1.0 0.5 0.0一 浓度 图5 PLOT柱分析化合物校准曲线 表3 MS检测组分信息与重复性 (n=6) No. 中文名称 保留时间 (min) 峰面积RSD% 相关系数R 1 二第二氯甲烷 8.847 6.19 0.9985 2 二氯四氟乙烷 9.381 1.83 0.9997 3 异丁烷 9.486 1.21 0.9984 一氯甲烷 9.726 6.47 0.9998 6 正丁烯 10.097 5.48 0.9996 正丁烷 10.173 2.80 0.9997 了 氯乙烯 10.23 6.10 0.9996 8 1，3-丁二烯 10.375 4.04 0.9999 9 反式-2-丁烯 10.5D4 1.80 0.9998 10 顺式-2-丁烯 10.876 4.70 0.9998 11 一溴甲烷 11.577 7.71 0.9999 12 氯乙烷 11.883 3.85 0.9968 13 异戊烷 12.069 3.53 0.9999 14 一氟三氯甲烷 12.61 2.95 0.9998 15 1-成烯 12.646 2.51 0.9998 16 正戊烷 12.792 3.14 0.9998 17 反式-2-成烯 13.135 3.35 0.9999 18 2-甲基-1.3-丁二烯 13.425 3.38 0.9999 19 顺式-2-成烯 13.419 2.47 0.9999 20 1.2.2-三氟-1，1.2-三氯乙烷 13.809 2.90 0.9999 21 1.1-二氯乙烯 13.951 3.00 0.9999 22 2.2-二甲基丁烷 13.95 4.95 0.9998 23 异丙醇 13.927 3.90 0.9993 24 二硫化碳 14.713 4.88 0.9998 25 二氯甲烷 14.956 3.55 0.9997 26 2-甲基戊烷 14.898 2.59 0.9999 27 2，3-二甲基丁烷 14.898 4.29 0.9999 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 注；间二甲苯、对二甲苯计作一个峰。 结论 该方法重复性好，灵敏度高，仪器线性好，可以监测环境空气中 ppb 级的VOCs 污染物，满足《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求。