电位滴定法测定硫酸氨基葡萄糖含量

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一、前言硫酸氨基葡萄糖，为天然的氨基单糖，是人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用于预防和治疗各种类型的骨性关节炎，如膝关节、髋关节、脊柱、肩、手、手腕和踝关节等部位的及全身性的骨性关节炎。本方法采用电位滴定的方法测定硫酸氨基葡萄糖含量，重复性良好、突跃明显，能够准确地测出其含量，药品质量检测提供参考依据。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，PH复合电极，分析天平等2.2、试剂纯水，盐酸溶液，氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）。方案编号： T-1016-202204 电位滴定法测定硫酸氨基葡萄糖含量 一、前言 硫酸氨基葡萄糖，为天然的氨基单糖，是人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用于预防和治疗各种类型的骨性关节炎，如膝关节、髋关节、脊柱、肩、手、手腕和踝关节等部位的及全身性的骨性关节炎。 本方法采用电位滴定的方法测定硫酸氨基葡萄糖含量，，重复性良好 突跃明显，能够准确地测出其含量，药品质量检测提供参考依据。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪， PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 纯水，盐酸溶液，氢氧化钠标准滴定液 (0.1mol/L) 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 0.25g样品，置于滴定杯中，加入纯水 50mL 使溶解，加入 0.1mol/L 盐酸溶液 1.0mL，在合适的搅拌速度下，插入电极和滴定头，设置好参数，用氢氧化钠标准滴定液 (0.1mol/L)， 以PH复合电极为工作电极，在T960上滴定至第二突跃终点。两突跃点体积之差作为滴定体积。每1mL氢氧化钠(0.1mol/L)相当于 28.67mg 的CHgCNNa，0S。 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预添加体积： 0mL 电极平衡电位： 1my 滴定速度： 标准 结束体积： 30mL 相关系数： 28.67 第一电位突跃量： 200 补液速度： 5 搅拌速度： 5 滴定前平衡电位： 10mV 第二电位突跃量： 100 第二电位预控值： -130mV 3.3、测试图谱示例 四、结果与讨论 分4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品名称 样品序号 样品质量/g 滴定液浓度 (氢氧化钠)/(mol/L) 第一突 跃滴定 体积/mL 第二突 跃滴定 体积/mL 含量(%) 平均值 硫酸氨基葡萄糖 1 0.24472 0.10344 1.047 9.377 101.5 101.45 2 0.25238 1.022 9.644 101.4 3 0.24634 1.025 9.448 101.4 4.2、结论 本次测试的硫酸氨基葡萄糖含量为101.45%，数据重复性良好，操作安全简单，可实现全自动滴定，提高了检测效率同时，减少了人为操作带来的误差。 ( 参考文献 ) ( [1]中国药典2020年版四部通则0701[S]. ) 冬 -- --