GNR全反射荧光光谱仪Horizon对大米标物中元素含量的检测及前处理方法比较

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检测手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。本文使用Horizon全反射荧光光谱仪，对大米标样中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As进行检测，通过常规微波消解及悬浊分散法两种前处理方法对比，结果无明显差异。 ANALYTICAL INSTRUMENTS GROUP GNR全反射荧光光谱仪Horizon对大米标物中元素含量的检 测及前处理方法比较 前言 大米是我们日常生活中最常见的主食主要粮食。随着工 业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累 积场所，土壤中的重金属可通过“土壤－植物－人”的途径进 入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发 人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762食品安全国家标 准食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限 量要求。 检测手段包括 ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检 测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。 本文使用Horizon全反射荧光光谱仪，对大米标样中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As进 行检测，通过常规微波消解及悬浊分散法两种前处理方法对比，结果无明显差异。 仪器介绍 使用GNR公司生产的Horizon全反射X射线荧光光谱仪。该仪器配备 12位样品架，高 性能 SDD帕尔贴制冷硅漂移检测器。分辨率＜124 eV。 Horizon属于X荧光能谱法，但与X射线能谱不同的是-传统能谱采用原级X光束以 45°角轰击样品，而 TXRF采用毫弧度的临界角。由于采用此种近于切线方向的入射角，原级X 光束几乎可以全部被反射，照射在样品表面后，可以最大程度上避免样品载体吸收光束和减 少散射的发生，同时降低了载体的背景和噪声。Horizon将全反射和传统的能量色散集成在同 一台仪器上，采用光学编码器的步进电机保证了具有精确地角度值，采用帕尔贴制冷硅漂移 检测器。 试剂及器具 微波消解仪（Berghof SW-XPERT）玻璃结晶器（直径为 95 mm与 25 mm）； 可视玻璃盖（直径 100 mm）；硅醇疏水化处理的反应器（直径 30 mm）； 18.2MΩ纯水、硝酸（优级纯、65%）、盐酸（优级纯、37%）、过氧化氢（优级纯、35%）、NMP（优级纯）、硅醇溶液； 样品 大米标准物质(GBW 10043)。 样品处理 1.微波消解：取约0.2 g样品，加入消解罐内，加入3 mL硝酸、1 mL过氧化氢、1 mL纯 水、约0.5 g浓度为20.22 ppm的Ga标准溶液，加上罐帽，送入微波消解仪内，定容至50 mL，稀释10倍待测； 2.悬浊分散法：取样品约0.1 g，加入50 mL离心管内，依次加入5 mL纯水、5 mL NMP、1 mL硝酸、约0.5 g浓度为20.22 ppm的Ga标准溶液，50 °C超声混合，待测。 将8 μL混合液添加到反应器上，盖上玻璃盖，电加热板加热到100 °C，持续时间20 min，处理直至肉眼仅能观察到些许残留物。 结果与分析 表 1大米中两种前处理方法所得结果 元素 微波 1 微波 2 平均值 RSD(%) 悬浊 1 悬浊 2 平均值 RSD(%) 标称值 K 1100.70 1023.68 1062.19 5.13 1052.08 1044.46 1048.27 0.51 1300±100 Ca 139.53 130.21 134.87 4.89 195.08 171.88 183.48 8.94 110±10 Mn 8.94 8.81 8.88 1.02 10.82 10.84 10.84 0.14 10.6±0.6 Fe 9.02 8.66 8.88 1.02 7.46 7.39 7.42 0.68 7.5±2.0 Cu 1.54 1.28 1.41 13.17 2.23 2.11 2.17 4.08 1.7±0.1 Zn 12.18 12.22 12.20 0.19 27.95 28.17 28.06 0.54 13.0±0.6 As 0.12 0.14 0.13 11.38 0.32 0.16 0.24 46.94 0.114±0.018 注：单位为 ppm；Ga为内标 对于整体结果来说，微波消解法所得结果的精密度要优于悬浊分散法所得结果，应与微 波消解密闭消解氛围，不易受到污染有关。 综上所述，Horizon适于大米中部分元素的检测，但前处理过程需特别注意环境、试剂等 影响。 2/ 2