【应用分享】中药太子参的33种农残测定分析

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本文有用到纳谱分析以下产品进行前处理：1、Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB2、色谱柱：NanoChrom BP-50+MS气相柱30m×0.25mm×0.25μm；3、色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 2.6μm,  2.1×100mm中药太子参的33种农残测定分析 背景 太子参 为 石 竹 科植物 孩 儿参 的 干燥块 根，今天，我们来看看太子参项目的前处理效果吧。 太子参 适用范围 本方法参考中国药典2020版2341 第五法中的 QuEChERS 法，适用于常规中药材的农残检测。实验步骤 1 对照品溶液的制备 1.1混合对照品配制 精密量取禁用农药混合1mL， 置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用； 1.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备 取磷酸 三 苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每 1mL含 1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每 1mL含 0.1 ug 的溶液。 1.3空白基质溶液的制备 取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 1.4基质混合对照溶液的制备 分别精密量取空白基质溶液 1.0 mL(6份)，置氮吹仪上，40°℃水浴浓缩至约0.6ml， 分别加入混合对照品 溶液 10 uL、20uL、50 uL、100uLi150 uL、200ul， 加乙腈稀释至1ml， 涡旋混匀，即得。 2 供试品溶液的制备 2.1提取(QuEChERS法) 取供试品粉末(过三号筛)3g，精密称定，置50 mL 聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL， 涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟，加入 QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500 次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离 心(每分钟4000转)5分钟，待净化。 3 净化 Q法净化管： Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS 净化管 115mL， 900mg MgSO4， 300mg PSA， 300mg C 18，300mg Silica， 90 mg GCB 净化：取上述提取液上清液 9 mL 置Q-15PCSG01 中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。 GC/MS/MS 测定： 基质加标配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.6mL， 加入混合对照品液 再加乙腈稀释至 1.0mL， 涡旋混匀，再加入0.3mL 磷酸 三 苯酯溶液，混匀，过 0.22 um 针式尼龙滤头，上 机分析。 样品溶液配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至1.0mL， 加入 0.3 mL 磷酸三 苯酯溶液，混匀，过 0.22 um 针式尼龙滤头，上机分析。 LC/MS/MS 测定： 基质加标配制：精密吸取上清液5mL， 置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约 0.6mL， 加入混合对照品液 再加乙腈稀释至1.0mL， 涡旋混匀，再加入0.3mL水，混匀，过 0.22 um 针式尼龙滤头，上机分析。 样品溶液配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至 1.0 mL， 加入 0.3 mL水，混匀，过 0.22 um 针式尼龙滤头，上机分析。 4 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS -TQ8040 NX) 色谱条件 色谱柱： NanoChrom BP-50+MS气相柱，30mx0.25mm， 0.25um； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持1 min； 以10°℃/min 升温至160℃；再以2℃/min 升温至230℃，最后 以 15°C/min 升温至300℃，保持6 min； 载气：高纯氦气(纯度>99.999%)； 进样方式：不分流进样； 恒压模式：146 kPa； 进样量：11uL 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(E)； 电离能量：70 Ev； 接口温度：250℃； 离子源温度：250℃； 监测方式：多反应检测模式 (MRM)； 溶剂延迟：10.0 min。 5 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 LC-MS 8045) 色谱条件 色谱柱： ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱2.6 um， 2.1×100 mm 流动相： A： 0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L 甲酸铵) B： 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有 5 mmol/L 甲酸铵)=95：5 流速： 0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：2uL 梯度： 时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 70 30 1 0.3 70 30 12 0.3 0 100 14 0.3 0 100 14.1 0.3 70 30 16 0.3 70 30 质谱条件 离子源：电喷雾离子源 (Electrospray ionization， ESI) 正离子扫描 监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring， MRM) 离子源接口电压：4.5kV 雾化气：氮气3.0 L/min 加热 气 ： 干燥空 气 10.0 L/min DL温度：250℃ 加热模块温度：400℃ 接口温度：300℃ 干燥气： N2 10 L/min 6 注意事项 样品提取完加入脱水盐包前可将脱水盐包与样品液放入冰箱冷藏 30 min 后取出，立即加入脱水盐包可有 效减轻脱水时放热的情况，农残回收率更稳定。 GC-MS/MS S ：：内吸磷参考LC-MS/MS分析结果 7实验结果 太子参基质加标 GC-MS/MS 部分化合物分析结果谱图 QuEChERS 法处理太子参基质 LOQ 浓度点加标谱图 (GC-MS/MS 方法) 杀虫脒 甲基异柳磷 太子参基质加标 LC-MS/MS 部分化合物分析结果谱图 QuEChERS 法处理太子参基质 LOQ浓度点加标谱图 (LC-MS/MS方法) 表1 太子参中33种农药残留的测定添加回收结果(%) 农残成分 回收率 农残成分 回收率 农残成分 回收率 甲胺磷 86.9% 苯线磷亚砜 106.4% 3-羟基克百威 98.9% 甲基对硫磷 88.1% 地虫硫磷 118.3% 涕灭威 92.1% 对硫磷 95.9% 硫线磷 119.3% 涕灭威砜 98.3% 久效磷 71.6% 蝇毒磷 78.0% 涕灭威亚砜 92.4% 磷胺 100.2% 治螟磷 89.5% 灭线磷 93.3% α-六六六 88.1% 特丁硫磷 91.8% 氯唑磷 100.8% β-六六六 90.2% 特丁硫磷砜 95.8% 水胺硫磷 99.1% Y-六六六 88.6% 特丁硫磷亚砜 108.9% α-硫丹 84.2% 8-六六六 82.7% 甲基硫环磷 73.8% β-硫丹 85.9% 2，4'-滴滴涕 79.1% 甲磺隆 67.4% 硫丹硫酸酯 74.1% 4，4'-滴滴滴 86.6% 氯磺隆 69.4% 氟虫腈 80.4% 4，4'-滴滴涕 76.0% 胺苯磺隆 78.4% 氟虫腈砜 86.5% 4，4'-滴滴伊 82.8% 甲拌磷 88.3% 氟虫腈亚砜 89.4% 杀虫脒 87.6% 甲拌磷砜 118.5% 氟甲腈 86.1% 除草醚 88.2% 甲拌磷亚砜 108.2% o，p'-三氯杀螨醇 86.8% 艾氏剂 80.8% 甲基异柳磷 96.3% p，p'-三氯杀螨醇 88.3% 狄氏剂 81.6% 内吸磷克百威 98.1%96.0% 硫环磷 95.1% 苯线磷 78.8% 苯线磷砜 114.7% 8实验讨论 通过以上实验数据可以看出，太子参使用 QuEChERS 法处理各化合物出峰良好。搭配上述解决办法有效地 提高了实验效率，为太子参的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。