锂电清洁度分析：从光镜到电镜（下）

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光镜清洁度分析法容易造成金属和非金属的误判，也无法分析异物的成分信息，因此无法区分是哪一类杂质。同时，由于光镜的分辨率有限，对于小尺寸的颗粒数量会产生误判。针对客户的实际需求，全自动的杂质检测方案 ParticleX Battery 应运而生，可实现杂质颗粒的形态和数量分析、区分杂质颗粒的种类（如铁类、铜类）等，并且可以实现 7x24h 不间断工作。以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，通过软件系统控制，即可实现全自动对各类杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计，并一键生成检测报告。PHENOMSCIENTIFIC飞 纳 电 镜 锂电清洁度分析：从光镜到电镜(下) 由上篇文章【锂电清洁度分析：从光镜到电镜(上)】分析可知，光镜清洁度分析法容易造 成金属和非金属的误判 ，也无法分析异物的成分信息，因此无法区分是哪 一 类杂质。同时，由于光镜的分辨率有限，对于小尺寸的颗粒数量会产生误判。 针对客户的实际需求，全自动的杂质检测方案 ParticleX Battery 应运而生，可实现杂质颗 粒的形态和数量分析、区分杂质颗粒的种类(如铁类、铜类)等，并且可以实现 7x24h 不 间断工作。 1.扫描电子显微镜检测的原理及结 果 简单来说，扫描电镜是用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析的仪器。电子枪发射的 电子束在扫描电镜镜筒中，通过电磁透镜聚焦和电场加速，入射到样品表面，电子束与样品 原子核或核外电子发生多种相互作用，从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括：二次电子、背散射电子、X身线等。其中，二次电子和背散射电子被相应的探头接收，即可 获得形貌信息；X射线被能谱探头接收并分析，即可获得成分信息。 以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，通过软件系统控制，即可实现全自动对各类杂质颗粒进行 快速识别、分析和分类统计 ，并 一 键生成检测报告。测试结果如下： a) 各类金属异物统计结果 Particle Results Size Class Based On： DMAX B 5sXe15 C15sX<25 D25sX<50 E 50sX<100 F 100sXe150 G 150sX<20 H 200sX<400 1 400sX<600 J 600sXe1000 K1000sX Size Range (um) Total Zn alloy 17 15 1 1 Zn-0 1 1 Cr alloy 6 6 Fe>10 and Fe<50 101 82 15 4 Fe>50 and Fe<80 73 63 6 3 1 Fe>80 4 4 Fe-Cr 30 24 4 2 Fe-Cr-Ni 2888 1342 464 481 387 116 47 42 7 2 Fe-Ni 2 2 Ni alloy 4 4 Al alloy 16 7 6 3 AI-O 11 11 Ca-Mg-Na-K-Si 156 128 23 3 2 NCM 696 680 13 3 NGFerrous Mental 1 1 alloy 5 4 1 Zr alloy 1 1 Fe-P 17 17 Total Counts 4029 2392 532 499 391 117 47 42 7 2 0 Notes：1 b)测试结果合格与否自动判定 Particle Limits c ) 各类异物平均成分含量 Chemistry Table Chemistry Table Average chemical composition reported in % Classification Particles [%] Mg AI P Ca日 Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn LiFePO4 8091 99.4 44.2 17.6 38.1 0.1 Fe-P 40 0.5 10.6 20.7 68.8 Fe-O 2 0.0 28.0 72.0 Ca-Mg-Na-K-Si 5 0.1 76.7 19.1 4.2 Al alloy 1 0.0 17.6 82.4 d) 特殊异物详细信息 2.光镜与电镜的对比分 析 2.1电镜的优势 相对于光镜，电镜最大的优势是，通过搭配能谱探测器，可以给出颗粒的元素种类和含量信 息，进而对照数据库，就能判断出颗粒的种类。通过更精细的微观形貌和成分分布特征，进 一 步判断颗粒来源，为工艺改进和产品质量提升提供数据支撑。如下案例所示： 通过自动检测找到如下颗粒，其主要成分为 Fe-S i -Ti-O。一键回到该颗粒位置，采集高清 图像，该颗粒在形态上呈层片装。进一步对该颗粒做能谱面扫描分析，结果显示， Ti 元素 集 中 在颗粒的右侧下层。据此推测，该颗粒为 T i 的涂层由于摩擦或冲击脱落形成。 2.2光镜的优势 当然，电镜系统并不会完全替代光镜系统。光镜系统由于其价格低廉 、操作简单、测试速度 快的优势，在清洁度分析领域得到广泛应用，尤其在磁性异物定量统计方面有其独特的优势。 两者的具体差异如下： 3. ParticleX Batter y 全自动电镜清洁度分析系统 飞纳 Par t icleX 是最早基于电镜+能谱的清洁度分析系统，其发展历史可追溯至1992年成立的 Aspex 公司，发展至今已经有30 多年历史，有着丰富的技术积累。其产品特点 如下： 3.1软硬件一体化设计制造，运行更流畅 飞纳 Pa r ticleX Battery 专 业 用于锂电清洁度分析。为保证整套系统的流畅运行，软件系统 和硬件系统都由飞纳团队设计制造。因此，软件系统对硬件有100%的控制权，并可以根 据用户需求进行针对性优化。 3.27×24小时连续运行，无人值守 ParticleX Battery 采用 CeB6 单晶体灯丝，测试寿命超过 2000小时，可连续隔夜分析，无需频繁更换灯丝。大样品仓室，可视面积为100×100mm，可放置4片直径 47mm 的 圆形滤膜，样品测试自动切换。测试过程完全自动化，无需人为干预。 3.3快速获取清晰图像，兼顾效率与质量 采用搜索→测量的运行逻辑，先在低分辨率下寻找颗粒，再在高分辨率下测量颗粒，在保 证图像清晰度的前提下，大幅提升测试效率。 3.4更高的自动化程度 将自动化模块组合成小程序，测试时直接调用小程序即可开始测试，无需设置复杂的参数。测试过程无需人为干预，操作人员只需在测试完成后发送数据即可。 自动化模块包括：自动设置电压束流等 ，自动消磁，自动调节亮度对比度，自动调节焦距，自动调节电子束对中，自动数据分析，自动待机等。 3.5更完善的数据库，更灵活的分类规则 系统内置了锂电清洁度金属异物分类数据库，客户可直接调用。 客户也可以直接导入其供应商的数据库规则文件，与其供应商保持一致。 同时，客户还可根据自身产品特征灵活修改或添加分类规则，建立专用的数据库。分类规则 是通过一系列布尔表达式定义，逻辑规则包括 and， or， 求和 ，比值，含量排序等，可对复 杂夹杂物做精准描述，同时阅读和编辑简单方便。 3.6更丰富的测试报告格式 Pa r ticleX 系统中，集成了独立的报告生成器软件 ，有丰富的选项和功能，用户可自定义输 出数据的种类和格式。客户也可以直接导入其供应商的报告格式文件，与其供应商保持一致。 具体报告数据包括： a. 各类颗粒按尺寸分布的统计表格 ● 可按 ISO 16232 或 VDA19 要求格式，也可自定义格式 ● 多种柱状图形式可选 ● 包含累计分布曲线，以及 D10，D50， D90 等数据 b. 各类颗粒的平均成分表格 ● 可自定义元素的种类并做 100%归一化 ● 可自定义颗粒的种类并做100%归一化 c. 特征颗粒详细信息列表 ● 信息包括颗粒的图像、尺寸(长度、圆度、面积、周长等)、能谱谱图等 ● 可将不同种类颗粒分开显示 每类颗粒可显示 500个颗粒，并可按尺寸排序 d. 三元相图分析 ● 自定义元素种类 ● 自定义颗粒类别选择 ● 自定义图标大小 e. 测试结果合格与否判定 3.7适应各类复杂环境 不管是 Aspex 还是 Par t icleX，其功能定位都是 一 台专业用于洁净度分析的全自动化设备。从庞大的 Aspex 到紧凑的 Part i cleX，这得益于电子工业的发展和 CeB6 晶体灯丝的优良 性能。设备设计得更为紧凑，具有如下优点： 不需要单独的房间，一 张桌子就足够 ● 不需要外加防震装置，内置防震系统，可以放置于车间环境，也可以放置于高楼层 不需要外加防磁装置，内置磁屏蔽，无需进行场地测试和场地改造 ● 不需要专业技术人员，简单培训即可操作 ● 方便搬运和移动，遇到实验室搬迁等，可以快速搬运，并经过简单组装即可使用 ParticleX 提供的不仅仅是分析数据，更是解决方案，它可以向您提供作出决策所需的信息，助力您的研发与生产制造。 关于作者 飞纳电镜 荷兰飞纳作为全球领先的桌面扫描电子显微镜供应商，专注于为亚微米级和纳米级应用的 成像提供解决方案。飞纳台式扫描电镜被用于广泛的市场和应用领域，如材料科学、电 子、纳米颗粒、生物医学、纺织纤维和地质科学等。