LC-MSMS快速检测生活饮用水中农药残留

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GB/T 5750-2023第9部分为农药指标，与GB/T 5750-2006相比，新增 了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，有3个项目明确使用液质方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草 松、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的检测方法及11种苯基 尿素类杀虫剂等检验方法。参照新版GB/T 5750.9-2023方法，采用饮用水直接进样的方式开发了痕量17种农药的检测方法，灵敏度高、 通量高，无需前处理，可直接进样完成相关分析。 覆盖面广，一针进样正负切换同时采集，做到了对新版GB/T 5750液质农残检测项目的覆盖，提高检测效率。For Research Use Only. Not for use in Diagnostic Procedures.Food and Environmental SCIEXThe Power of Precision LC-MS/MS快速检测生活饮用水中农药残留 Determination of trace amounts of Pesticides in Drinking Water by High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Li Guangning， Li Zhigang， Sun Xiaojie， Liu Bingjie， Guo Lihai 李广宁，李志刚，孙小杰，刘冰洁，郭立海 SCIEX China Keywords： SCIEX Triple Quad； Drinking Water； Pesticides 引言 2022年元旦刚过，饮用水行业就迎来了重磅消息：全国标准 信息公共服务平台上发布了新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿，其中征求意见稿的第九部分GB/T 5750.9《生 活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》明确了饮用水中痕 量农残的检测项目及指标，新标准与GB/T 5750.9-2006相比，新增 了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，其中有3个项目明 确使用液质联用的方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草 松、2，4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的检测方法及11种苯基 尿素类杀虫剂等检验方法。 针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准，我们 在SCIEX液相色谱质谱系统上采用饮用水直接进样的方式开发了痕 量农药的检测方法，相对传统的GC，LC分析方法，该方法具有以 下特点： 1.灵敏度高，无需进行萃取等富集操作提高灵敏度。 2.通量高，无需前处理，可直接进样完成相关分析。 3.覆盖面广，一针进样正负切换采集，基本做到了对GB/T 5750新 标准液质农残检测项目的覆盖。 4.抗基质干扰：SCIEX Turbo V™离子源具有强大的抗基质干扰能 力，减少仪器的维护频次。 样品处理： 饮用水直接上样 色谱方法： 色谱柱：C18 流动相：A：5 mM甲酸铵水溶液 B：甲醇 梯度洗脱： Time [min] Flow [mL/min] B[%] 0.00 0.3000 5 0.30 0.3000 80 8.00 0.3000 98 12.00 0.3000 98 12.10 0.3000 5 15.00 0.3000 5 流速：0.3 mL/min； 柱温：40℃； 质谱方法： 扫描方式：MRM正负同时采集 离子源：ESI 离子源参数：IS电压： 5500 V/(-4500 V)气帘气 CUR： 30 psi 雾化气 GAS1： 40 psi辅助加热器 GAS2： 55 psi 源温度 TEM： 450℃碰撞气 CAD： Medium 离子对列表见附表 化合物提取离子流色谱图 图1饮用水中痕量农残的提取离子流色谱图（正模式） 图2饮用水中痕量农残的提取离子流色谱图（负模式） 1.方法线性范围 使用空白饮用水基质配制0.01~50 ng/mL标准测试液，相关曲 线见图3，如图所示，所有化合物回归系数r>0.996，方法从低浓 度点到高浓度点均具有良好的准确度。不同化合物的线性范围见 表1。 图3饮用水中痕量农残的校准曲线 表1饮用水中痕量农残的线性范围 化合物 线性范围 （ng/mL） 化合物 线性范围 （ng/mL） 甲基对硫磷 0.2-50 杀铃脲 0.01-50 呋喃丹 0.05-50 氟丙氧脲 0.05-50 甲萘威 0.05-50 敌草隆 0.01-50 莠去津 0.05-50 氯虫苯甲酰胺 0.01-50 灭草松 0.05-50 利谷隆 0.02-50 2，4-滴 0.05-50 甲氧隆 0.05-50 氟苯脲 0.02-50 氟啶脲 0.01-50 氟虫脲 0.05-50 氟铃脲 0.01-50 除虫脲 0.01-50 - - 2.检出限值 使用饮用水空白基质加标考察方法灵敏度，本检测方法可满 足GB5750中关于饮用水的相关检测需求。具体检测限值见附表2。 总结 本实验在SCIEX Triple Quad™系统上，建立了饮用水中17种农 药残留的液质检测方法，方法采用直接进样的方式，操作简便，通量高，且可满足《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求 意见稿中的相关要求，可用于相关水检测项目的分析使用。 表2饮用水中痕量农残的灵敏度 附录：饮用水中痕量农残的质谱离子对参数 化合物 GB5750方法 本方法 化合物 加合方式 Q1 Q3 DP CE 处理方式 （ng/mL）（检ng测/m限L值）（处ng理/m方L式）（检ng测/m限L值） 甲基对硫磷 [M+H]+ 264 232 125 80 24 26 甲基对硫磷 直接进样 0.2 直接进样 0.2 呋喃丹 [M+H]+ 222.1 165 123.1 68 17 30 呋喃丹 直接进样 0.15 直接进样 0.01 甲萘威 [M+H]+ 202.1 145.1 50 18 127.1 40 甲萘威 莠去津 直接进样 直接进样 0.5 0.1 直接进样 直接进样 0.05 0.02 莠去津 [M+H]+ 216 174 132 75 25 34 197 -28 灭草松 直接进样 0.5 直接进样 0.02 灭草松 [M-H]- 239 132.1 -120 -36 2，4-滴 直接进样 0.5 直接进样 0.05 2，4-滴 [M-H]- 219 161 -50 -19 125 -38 氟苯脲 直接进样 0.02 直接进样 0.02 氟苯脲 [M-H]- 379.1 196 -75 -32 氟虫脲 直接进样 0.05 直接进样 0.05 358.9 -11 156.3 -20 除虫脲 直接进样 0.03 直接进样 0.01 氟虫脲 [M-H]- 487 467 -80 -14 杀铃脲 直接进样 0.02 直接进样 0.01 除虫脲 [M-H]- 308.9 288.9 -70 -13 156 -15 氟丙氧脲 敌草隆 直接进样 直接进样 0.05 0.01 直接进样 直接进样 0.05 0.005 氟啶脲 [M-H]- 539.9 520.1 356.6 -85 -20 -31 439 -17 氯虫苯甲酰胺 直接进样 0.05 直接进样 0.01 氟铃脲 [M-H]- 459.1 403.1 -70 -19 利谷隆 直接进样 0.03 直接进样 0.02 杀铃脲 [M-H]- 357 154 85 -90 -18 -65 甲氧隆 直接进样 0.05 直接进样 0.05 敌草隆 [M-H]- 230.9 186 -80 -23 150 -33 氟啶脲 直接进样 0.01 直接进样 0.01 204 -17 氟铃脲 直接进样 0.02 直接进样 0.01 氯虫苯甲酰胺 [M-H]- 482 202 -85 -17 利谷隆 [M-H]- 247 160 232 -65 -18 -19 326 -28 参考文献 氟丙氧脲 [M-H]- 508.9 175 -80 -52 甲氧隆 [M-H]- 168 -32 1. GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》征求意见稿 SCIEX临床诊断产品线仅用于体外诊断。仅凭处方销售。这些产品并非在所有国家地区都提供销售。获取有关具体可用信息，请联系当地销售代表或查阅https：//sciex.com.cn/diagnostics 。所有其他产品仅用于研究。不用于临床诊断。本文提及的商标和/或注册商标，也包括相关的标识、标志的所有权，归属于AB Sciex Pte. Ltd.或在美国和/或某些其他国家地区的各权利 所有人。 © 2022 DH Tech. Dev. Pte. Ltd. RUO-MKT-02-14984-ZH-A SCIEX中国 北京分公司 北京市朝阳区酒仙桥中路24号院 1号楼5层 电话：010-5808-1388 传真：010-5808-1390 广州分公司 广州市天河区珠江西路15号 珠江城1907室 电话：020-8510-0200 传真：020-3876-0835 官方微信：SCIEX-China