饮用水、地下水、地表水中23种有机污染物测定的液质解决方案

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我国目前出台的对于水环境中检测的标准有地表水环境质量标准（GB3838-2002）、地下水质量标准 （GB14848-2017）、生活饮用水卫生标准（GB5749-2022），共规定了可用LC-MS/MS法测定的约21种化合物的限量值。 本文采用SCIEX Triple Quad™ 3500系统，建立了水中23种化合物的定量方法（增加了2种微囊藻毒素类化合物），为水环境中该 23种化合物的残留问题提供了简单快速的解决方案，水样品直接进样，无需富集，大体积进样即可满足国家标准限量要求。For Research Use Only. Not for use in Diagnostic Procedures.Food and Environmental The Power of Precision SCEIX在饮用水地下水地表水中有机污染物测定的整体解决方案 ——无需富集，大体积进样即可满足国家标准限量要求 A Solution for the Determination of Organic Contaminants in Drinking Water， Ground Water and Surface Water by Direct Injection with SCIEX Triple Quad™ 3500 System 翟南南，孙小杰，刘冰洁，郭立海 Zhai Nannan， Sun Xiaojie， Liu Bingjie， Guo Lihai SCIEX China Key Words： LC-MS/MS， Drinking Water， Ground Water， Surface Water， Triple Quad™ 3500 我国目前出台的对于水环境中检测的标准有地表水环境质量 标准（GB3838-2002）、生活饮用水国家标准（GB5749-2006）、生活饮用水国家标准报批稿（GB5749-2021）和地下水质量标准 （GB14848-2017）共规定了可用LC-MS/MS法测定的约21种化合物的 限量值。 本文采用SCIEX Triple Quad™ 3500系统，建立了水中23种化合 物的定量方法（增加了2种微囊藻毒素类化合物），为水环境中该 23种化合物的残留问题提供了简单快速的解决方案。 本方法具有以下特点： 样品前处理 1. 本方法覆盖了GB 3838-2002，GB 5749-2006，GB 5749-2021（报 批稿），GB 14848-2017中21种化合物 • 饮用水过滤后，进行LC-MS/MS分析 液相方法 2. 23种化合物的测定下限完全满足GB 3838-2002，GB 5749-2006，GB 5749-2021（报批稿），GB 14848-2017要求 色谱柱：Phenomenex Kinetex Biphenyl（50×3.0 mm， 2.6 µm ）流动相：A：水（5mM甲酸铵）；B：甲醇 3. 水样品直接进样，无需富集，简单、快速，省时、省力 流速：0.4 mL/min； 梯度洗脱 时间（min） A (%) AB (%)XIC of +MRM (M2a4 xp. a4ir.9s)e： 52 c2p2s..100/165.000 XIC of +MRM (24 pairs)： 222.100/165.000 Da ID： C... 4.9e5 0.00 3.7A1 95 4.9e5 5 4.5e5 95 XIC of +MRM4. (52e45 pairs)： 222.100/165.000 Da ID： 5 4.0e5 0.50 4.9e5 4.0e5 3.5e5 2.00 5 4.5e5 3.5e5 95 3.0e5 4.0e5 3.0e5 2.5e5 5.00 5 3.5e5 2.5e5 95 2.0e5 5.10 95 3.0e5 2.0e5 5 1.5e5 7.00 95 2.5e5 1.5e5 5 1.0e5 2.0e5 1.0e5 B B 2.0 2.5 质谱方法 0.0 本方法分为ESI源正离子模式检测，ESI源负离子模式检测，C XIC of -MRM (7 pairs)： Period 1， 126.900/35.000 Da...APCI源负离子模式检测 3.3e4 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 Time， C min XIC of -MRM (7M paaxi.r 2s).：3 eP4e ricopds.1， 126.900/35.000 Da... Max. 2.3e4 cps.T 离子源参数 3.0e4 ESI+ 2.5e4 ESI- APCI- 碰撞气 CAD 8 psi 2.0e4 8 psi 8 psi 雾化气 GS1 60 psi 1.5e4 60 psi 60 psi 辅助气 GS2 70 psi 1.0e4 70 psi / 电晕针电流NC / 5000.0 / 3 µA 气帘气 CUR 25 psi 0.00.0 25 psi0.5 1.0 25 psi 1.5 源温度 TEM 600℃ 600℃ 250℃ IS电压 15500 23 -4500 / 备注：各化合物质谱参数见附表 1 图1.2水 3中 23 种 化 合 物 的 色 谱 图 （A 图 ： E SI+A ， B 图 ：E E S S I-I ，+C 图：B APCI-） ESI- C 2.该方法的测定下限满足/优于现行标准（见表1） 1. 23种化合物的典型色谱图 3.线性范围：在水中，各化合物的线性良好（r > 0.99），可真正 用于实际样品的检测 A B B XIC of -MRM (7 pairs)： Period 1， 126.900/35.000 Da... Max. 2.3e4 cps.C 3.3e4 3.0e4 C 2.5e4 2.38 2.0e4 3.0e5 2.5e5 1.5e5 2.0e5 1.0e5 1.5e5 SCIEX 1.0e5 5.0e4 The Power of Precision 5.0e4 0.0 0.0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 Time， min B C XIC of -MRM (7 pairs)： Period 1， 126.900/35.000 Da... Max. 2.3e4 cps. C 图2.水中23种化合物的线性曲线（A图：ESI+，B图：ESI-，C图：A 2PCI-） 23 1 23 A ESI+ B ESI- C 表1.本方法和GB 3838-2002，GB 5749-2006，GB 5749-2021（报批稿），GB 14848-2017测定下限 A 序号 化合物 英文名 测定下限 (rg/L) GB3838-2002 GB5749-2021 GB14848-2017 本方法 1 2，4-滴 2，4-D 30 0.1 0.025 2呋喃丹 (克百威) Carbofuran 7 0.05 0.005 3涕灭威 Aldicarb 0.05 0.005 4ESI+敌 敌B畏 ESI- C Dichlorvos APCI- 50 1 0.05 0.025 5甲基对硫磷 Parathion-methyl 2 9 0.05 0.05 6马拉硫磷 Malathion 50 250 0.05 0.01 7乐果 Dimethoate 80 6 0.05 0.005 8毒死蜱 Chlorpyrifos 30 0.05 0.01 9百菌清 Chlorothalonil 10 10 0.05 0.05 10莠去津 (阿特拉津) Atrazine 3 A图 2 0.05 0.005 11氯苯酚 2-Chlorophenol 0.5 12 2，4-二氯苯酚 2，4-Dichlorophenol 93 0.5 13 2，4，6-三氯酚 2，4，6-Trichlorophenol 200 200 0.1 14五氯酚 Pentachlorophenol 9 9 0.02 15对硫磷 Parathion 3 3 0.1 16灭草松 Bentazone 300 0.025 17甲萘威 Carbaryl 50 0.025 18丙烯酰胺 Acrylamide 0.5 0.5 0.025 19溴氰菊酯 Deltamethrin 20 1.0 20乙草胺 Acetochlor 20 0.5 21微囊藻毒素-LR Microcystin-LR 1 1 0.05 22微囊藻毒素-RR Microcystin-RR 0.05 23微囊藻毒素-YR Microcystin-YR 0.05 总结 本文在SCIEX Triple Quad™ 3500系统上，建立了一套LC-MS/MS 方法，该方法完全能覆盖目前水环境中国家标准中要求的使用液质 联用测定的化合物的检测要求，且该方法的测定下限优于现行标 准，为客户提供了准确定量水质中农药残留的LC-MS/MS检测方法。 附表： 23种化合物的质谱参数 检测模式 Compound Q1 Q3 DP CE ESI + 丙烯酰胺 72 55.1 30 15 Acrylamide 72 43.9 30 22 呋喃丹 (克百威) 222.1 165 70 17 Carbofuran 222.1 123.1 70 29 涕灭威 116.1 89 47 10 Aldicarb 116.1 70 47 10 敌敌畏 221 109 70 23 Dichlorvos 221 127 70 25 甲基对硫磷 264 124.9 40 26 Parathion-methyl 264 231.9 40 24 马拉硫磷 331 127 64 17 Malathion 331 285 64 13 乐果 230 125 56 29 Dimethoate 230 199 56 13 毒死蜱 350 198 82 29 Chlorpyrifos 350 97 82 49 莠去津 (阿特拉津) 216.1 174 71 23 Atrazine 216.1 104 71 39 检测模式 Compound Q1 Q3 DP CE 对硫磷 292 236 80 20 Parathion 292 264 80 15 灭草松 241 199 20 15 Bentazone 241 107 20 35 甲萘威 202.1 145 54 15 Carbaryl 202.1 127 54 40 ESI + 溴氰菊酯 523.1 281 40 21 Deltamethrin 523.1 506 40 13 乙草胺 270.2 133.1 36 47 Acetochlor 270.2 148 36 29 微囊藻毒素-LR 498.4 135.1 40 16 Microcystin-LR 498.4 103.1 40 75 微囊藻毒素-RR 519.9 135.1 70 45 Microcystin-RR 519.9 103.1 70 90 ESI – 微囊藻毒素-YR 523.4 135.1 65 20 Microcystin-YR 523.4 103.1 65 75 2，4-滴 219 161 -40 -19 2，4-D 221 163 -40 -19 百菌清 244.8 181.8 -60 -39 Chlorothalonil 244.8 244.8 -60 -10 氯苯酚 2-Chlorophenol 126.9 35 -39 -40 APCI - 2，4-二氯苯酚2，4-Dichlorophenol 160.9 35 -70 -40 2，4，6-三氯酚 194.9 35 -100 -50 2，4，6-Trichlorophenol 194.9 159 -100 -30 五氯酚 264.7 35 -70 -61 Pentachlorophenol 264.7 36.9 -70 -56 SCIEX临床诊断产品线仅用于体外诊断。仅凭处方销售。这些产品并非在所有国家地区都提供销售。获取有关具体可用信息，请联系当地销售代表或查阅https：//sciex.com.cn/diagnostics 。所有其他产品仅用于研究。不用于临床诊断。本文提及的商标和/或注册商标，也包括相关的标识、标志的所有权，归属于AB Sciex Pte. 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