测定石英砂中铁元素含量

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石英砂是玻璃生产的主要原料，占玻璃配合料的60%左右，其主要成分为二氧化硅占98%以上。其中所含杂质铁（Fe2O3‧FeO）是最有害组分，三氧化二铁能使玻璃强烈着色，降低玻璃透明度和玻璃液的透热性，增加温度梯度，使熔化澄清困难，造成粘度不均，出现玻璃以及对退火降温过程产生不良影响等。因此准确测定石英砂中杂质铁的含量并加以控制对玻璃生产工艺是十分重要的。测定石英砂中铁元素含量 前言 石英砂是玻璃生产的主要原料，占玻璃配合料的60%左右，其主要成分为二 氧化硅占98%以上。其中所含杂质铁（Fe2O3‧ FeO）是最有害组分，三氧化二铁 能使玻璃强烈着色，降低玻璃透明度和玻璃液的透热性，增加温度梯度，使熔化 澄清困难，造成粘度不均，出现玻璃以及对退火降温过程产生不良影响等。因此 准确测定石英砂中杂质铁的含量并加以控制对玻璃生产工艺是十分重要的。 通常测定石英砂中铁的方法为络合滴定法或比色法。但其操作比较复杂，同 时测定结果误差比较大。本文参考JC_T753-2022《硅质玻璃原料化学分析方法》建立利用微波消解仪+火焰原子吸收法测定石英砂中微量铁的方法，无需添加任 何集体改进剂或进行基体匹配，便可进行无干扰测定。该方法简便、准确、可靠，可供相关质量控制人员参考。 实验部分 仪器与试剂 微波消解仪、原子吸收光谱仪；天平；石墨赶酸器；氢氟酸；高氯酸；盐酸；Fe 元素标准物质。 实验条件 表 1 SavantAA 仪器分析条件 元素 分析谱线入 (nm) 狭缝宽度 (nm) 灯电流 (mA) 火焰类型 乙炔流量 (L/min) Fe 248.30 0.20 7.00 空气-乙炔 2.00 样品处理 称取约0.2g样品（精确到万分之一）于聚四氟乙烯消解管中，用纯化水润 湿，缓慢滴加1mL高氯酸和10mL氢氟酸，置于石墨消解仪缓慢升温至200℃冒 白烟。取下冷却至室温，缓慢滴加5mL氢氟酸，在微波消解仪中按以下程序消解，取下冷却至室温。缓慢滴加2mL盐酸和2mL纯化水，置于石墨赶酸器中120℃加 热溶解盐类，取下冷却至室温后转移至25mL容量瓶中，烧杯用水洗涤几次后溶 液合并至容量瓶，用水定容至25mL。待上机检测。 步骤 升温时间（min） 目标温度（℃） 保持时间（min） 功率（*100w） 1 5 150 5 10 2 5 180 5 10 3 5 200 45 10 实验结果 标准曲线 按下表配制各元素的系列标准溶液，待仪器工作稳定后，依次进样，根据浓度和 吸光度，绘制标准曲线。 表2.标准溶液浓度表 元素 浓度(ug/mL) Fe 0.00 0.200 0.500 1.000 1.5000 2.000 Fe标准曲线 2.506 C oncm00007+9.5908*Ab s 样品分析 将处理过的样品，上机测试，同时做平行性实验，最后结果如下： 表3样品测试结果 样品 1-1 1-2 结果 (mg/kg) 61.416 59.299 60.36 实验总结 石英砂中的铁是主要有害的杂质，其含量的大小是划分石英砂品质等级的主 要依据之一。本文参考 JC_T753-2022《硅质玻璃原料化学分析方法》建立利用微 波消解仪 +火焰原子吸收法测定石英砂中微量铁的方法，无需添加任何集体改进 剂或进行基体匹配，便可进行无干扰测定。该方法简便、准确、可靠，可供相关 质量控制人员参考。