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【仪电分析】生活饮用水中元素分析石墨炉原子吸收解决方案本方案参考GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》,用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定生活饮用水中银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒的含量,此方法适用于生活饮用水和水源水中银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒的测定。1、 主要仪器和试剂1.1 4730FG原子吸收分光光度计;1.2 空心阴极灯:银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒;1.3 天平:万分之一;1.4 硝酸:优级纯;1.5 标准溶液银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒单元素溶液标准物质:ρ =1g/L;1.6 实验室常规玻璃器皿。2、 实验条件2.1 银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒石墨炉实验参数表1 石墨炉法实验参数元素波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)背景校正方式银(Ag)328.10.22.5氘灯钡(Ba)553.60.111.0无镉(Cd)228.80.22.5氘灯钴(Co)240.70.23.5氘灯铜(Cu)324.70.22.5氘灯钼(Mo)313.30.25.0氘灯镍(Ni)232.00.22.5氘灯铅(Pb)283.30.22.5氘灯铊(Ti)276.90.22.5氘灯钒(V)318.40.15.0氘灯三、实验方法3.1 标准曲线绘制铜标准使用溶液 [ρ(Cu)=1μg/mL]:取铜单元素溶液标准物质0.1mL于100mL容量瓶中,用1+99硝酸稀释至刻度。取6支100mL容量瓶,分别移取铜标准使用溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于容量瓶中。用1+99硝酸稀释至刻度,摇匀。此标准系列相当于含铜0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL。银、钡、镉、钴、钼、镍、铅、铊、钒依据上述步骤依次配制,标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试,测定标准曲线系列。表2 石墨炉法测定各元素标准曲线配制表元素STD-1ng/mLSTD-2ng/mLSTD-3ng/mLSTD-4ng/mLSTD-5ng/mLSTD-6ng/mLSTD-7ng/mLSTD-8ng/mLSTD-9ng/mL银(Ag)02.55.0102030///钡(Ba)01020406080///镉(Cd)00.51.03.05.07.0///钴(Co)05.010203040///铜(Cu)05.010203040///钼(Mo)05.010203040///镍(Ni)05.0102030////铅(Pb)02.55.010203040//铊(Ti)00.51.02.05.010204050钒(V)010203040////4、 实验结果4.1 标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试,银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒各元素标准曲线如表3所示。表3 石墨炉法测定各元素标准曲线表元素检测方法线性方程相关系数银(Ag)石墨炉法A=0.0213C+0.0081R=0.9995钡(Ba)石墨炉法A=0.0030C-0.0011R=0.9998镉(Cd)石墨炉法A=0.0516C+0.0015R=0.9999钴(Co)石墨炉法A=0.0080C-0.0014R=0.9997铜(Cu)石墨炉法A=0.0065C+0.0086R=1.0000钼(Mo)石墨炉法A=0.0075C+0.0026R=0.9996镍(Ni)石墨炉法A=0.0091C-0.0010R=0.9999铅(Pb)石墨炉法A=0.0059C+0.0038R=0.9996铊(Ti)石墨炉法A=0.0072C+0.0006R=0.9998钒(V)石墨炉法A=0.0018C+0.0037R=0.9998 4.2 检出限测试以1+99硝酸纯水为空白试样,按3.2中样品预处理后进行测试。银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒各元素检出限如表4。表4 银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒检出限元素标准偏差SD(n=11)斜率(k)检出限(ng/mL)银(Ag)0.00020.02130.03钡(Ba)0.00070.00300.70镉(Cd)0.00040.05160.02钴(Co)0.00100.00800.38铜(Cu)0.00070.00650.32钼(Mo)0.00110.00750.44镍(Ni)0.00060.00910.20铅(Pb)0.00030.00590.15铊(Ti)0.00050.00720.21钒(V)0.00040.00180.674.3 精密度实验以超纯水为空白进行加标实验,对加标浓度为银、镉5ng/mL;钴、铜、钼、铅、钒30ng/mL;钡60ng/mL;镍20ng/mL;铊40ng/mL的标准溶液进行7次测定,精密度结果如表5。表5 石墨炉法测定各元素精密度实验元素水样测试结果(ng/mL)均值ng/mLSDng/mLRSD%1234567银(Ag)4.925.044.965.165.144.844.985.010.1172.34钡(Ba)61.361.460.960.760.560.161.961.00.5920.97镉(Cd)5.085.115.025.094.924.945.005.020.0741.48钴(Co)29.830.630.630.930.329.729.530.20.5151.70铜(Cu)30.831.131.031.331.130.931.131.10.1630.52钼(Mo)28.930.130.931.229.728.430.029.90.9743.26镍(Ni)19.819.819.320.119.719.019.819.60.3821.95铅(Pb)28.529.129.128.528.528.630.729.00.8112.80铊(Ti)38.339.839.939.839.940.441.540.00.9532.38钒(V)30.330.330.531.429.929.630.130.30.5531.824.4 回收率验证以超纯水为空白进行加标实验,分别对高、低浓度的加标水样进行测试,高、低浓度的加标回收率实验结果如表6、7。表6 低标回收率实验元素水样加标测试结果(ng/mL)均值ng/mL理论值ng/mL回收率(%)1234567银(Ag)4.925.044.965.165.144.844.985.015.00100钡(Ba)21.020.619.618.619.919.820.820.120.0100镉(Cd)1.010.970.980.961.080.9610.9920.9921.00099.2钴(Co)10.810.410.69.9110.210.310.310.410.0104铜(Cu)11.210.911.010.911.011.010.910.910.0109钼(Mo)10.610.89.219.779.669.579.659.8910.098.9镍(Ni)9.839.9610.29.739.7610.110.29.9710.099.7铅(Pb)4.984.704.644.645.025.125.304.915.0098.2铊(Ti)1.861.841.892.142.101.971.901.962.0098.0钒(V)19.719.918.719.020.122.120.720.020.0100表7 高标回收率实验元素水样加标测试结果(ng/mL)均值ng/mL理论值ng/mL回收率(%)1234567银(Ag)19.920.919.720.819.920.620.020.220.0101 钡(Ba)61.361.460.960.760.560.161.961.060.0102镉(Cd)5.085.115.025.094.924.945.005.035.00101钴(Co)29.830.630.630.930.329.729.530.230.0101铜(Cu)30.831.131.031.331.130.931.131.030.0103钼(Mo)28.930.130.931.229.728.430.029.930.099.7镍(Ni)19.819.819.320.119.719.019.819.620.098.0铅(Pb)28.529.129.128.528.528.630.729.030.096.7铊(Ti)38.339.839.939.839.940.441.540.040.0100钒(V)30.330.330.531.429.929.630.130.330.0101五、结论我们使用了上海仪电分析仪器有限公司的高灵敏度、高性能的4730FG原子吸收光谱仪,石墨炉法测定饮用水中的银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒含量。本法具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽等特点,完全满足GB/T 5750.6-2023标准中相关测定要求。
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