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实验仪器试剂仪器:ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (上海美析仪器有限公司)试剂 :硝酸( 分析纯) 氢氟酸( 分析纯) ;盐酸( 分析纯) 高氯酸( 分析纯) ;无水碳酸钠( 分析纯) 硼砂( 分析纯)。混合溶剂 :一份质量的无水碳酸钠与一份质量的硼砂混匀研细,储存于磨口瓶中。实验室用水为去离子水。校准标准溶液 :通过对各元素国家标准溶液进行分取 稀释获得。Al 校准标准溶液(ρ=500μg/mL)。Fe、Ti、K2O 校准 标准溶液(ρ=100μg/mL)。Mn、P、Ca、Mg、Na2O校准标准溶 液(ρ=10μg/mL)。实验步骤①酸溶法 :准确称取0.1000g( 精确至0.0002g) 试样,置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中( 随同做空白试验),加入硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸各5.0ml,加热溶解至溶液剩余1.0ml 左右时,取下稍冷后,加入10.0ml 盐酸,用少许水冲洗杯壁。加热复溶盐类,取下冷却后,移入100ml 容量瓶中,定容摇匀。按选定的仪器条件进行Fe2O3、Al2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O 的含量。②碱熔法 :如遇特殊难溶的样品,可采用碱熔,方法如下 :准确称取0.5000g( 精确0.0002g) 试样,置于盛有5g混合熔剂的铂金坩埚中,混匀,再取1g 混合熔剂覆盖于表面,置于已升温至1050℃的高温炉中熔融10 分钟,取出稍冷后,将坩埚放入盛有30ml 盐酸(1+1) 和100ml 热水的300ml 烧杯中,加热提取至熔融物完全溶解,取下,用水洗出坩埚,冷至室温,将溶液移入250ml 容量瓶中,定容摇匀( 此溶液不能用于测定K2O、 Na2O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中,补加10.0ml 盐酸,定容摇匀。以下同①操作。③校准标准曲线。根据高岭土中各元素的含量,确定各元素的的工作曲线如下 :Al 工作曲线 :配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 标准系列。Fe、Ti、K2O 工作曲线 :配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 标准系列。Mn、P、Ca、Mg、Na2O工作曲线:配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 标准系列。曲线的酸度应与被测样品保持一致。讨论谱线选择对每个元素选取了两条到三条优选谱线,进行二次优选,选择出本方法中的各元素的分析谱线为 :Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K2O766.490nm、Na2O589.592nm。酸度试验称取同一高岭土国家标准样品(GBW 03121)6份,分成三组,随同样品分别做试剂空白。三组溶液的 酸度(HCL) 分别为5%、10%、20%。按选定的仪器条件测定各元 素的含量。 从测定的结果中可以看出,测定溶液的酸度控制在5%- 10% 结果最为理想。
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上海美析仪器有限公司为您提供《ICP-AES 测定高岭土中多种化学元素的含量》,该方案主要用于土壤中高岭土检测,参考标准《暂无》,《ICP-AES 测定高岭土中多种化学元素的含量》用到的仪器有ICP-6810-A2全谱直读电感耦合。
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