食品中脱氢乙酸的测定

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 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪； 色谱柱：Shim-pack GIS C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18B01295）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2溶液的制备1.2.1对照品溶液的制备取脱氢乙酸标准品贮备液，用水稀释成浓度为50.0 μg/mL的溶液，作为脱氢乙酸对照品溶液。1.2.2供试品溶液的制备加标酱油样品（8 ppm，客户提供）。1.3 分析条件色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08；S/N：18B01295 ) 柱温：30℃检测波长：293 nm 流速：1 mL/min 进样量：10 μL 流动相：0.02 mol/L 乙酸铵：甲醇= 90：10 2. 结果及讨论按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：对照品溶液：名称 保留时间 峰面积 峰高 理论板数 拖尾因子 脱氢乙酸15.836 1734819 86903 14439 0.990 重现性目标物 保留时间（min, n=3） 面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 脱氢乙酸15.836 15.877 15.848 0.13 1733676 1735568 1736184 0.08 加标酱油样品溶液：名称 保留时间 峰面积 峰高 理论板数 拖尾因子 脱氢乙酸15.007 195940 7205 7186 1.161 重现性目标物 保留时间（min, n=3） 面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 脱氢乙酸15.007 15.016 15.048 0.14 195940 195677 192064 1.11 3. 结论本文建立了食品中脱氢乙酸测定的HPLC 测定方法。参照GB 5009.121—2016 中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（4.6×250mm，5μm），对脱氢乙酸对照品、加标酱油样品进行分析，结果显示脱氢乙酸的峰形对称，且与相邻杂质峰分离度良好，满足GB 5009.121—2016 要求。此方法可为食品中脱氢乙酸的分析提供参考。