11种合成着色剂的测定

智能文字提取功能测试中

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 对照品溶液的制备取11种合成着色剂对照品母液适量，加水稀释制成每l mL含0.01 mg的混合溶液，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 柱温：40 ℃ 检测波长：415/520/610 nm 流速：1.2mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：20 mM乙酸铵B：甲醇时间（Min）0 7 12 17 20 25 30 34 34.1 43 A（%）86 85 68 68 50 50 5 5 86 86 B（%）14 15 32 32 50 50 95 95 14 14 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：415 nm 序号* 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 柠檬黄 6.455 290443 29004 8661 1.076 -- 2 新红 7.050 44889 4142 8917 1.070 2.065 3 苋菜红 10.366 54287 3737 11108 1.063 9.584 4 靛蓝 13.354 12617 1597 56004 1.069 9.652 5 胭脂红 16.197 51148 9477 168246 1.151 14.819 6 喹啉黄1 17.062 117918 21418 174804 1.138 5.386 7 日落黄 18.486 121757 15856 114179 1.092 7.456 8 喹啉黄2 18.870 51565 6481 111704 1.057 1.725 9 诱惑红 23.643 80158 15162 363619 1.165 24.948 10 亮蓝1 26.354 16491 2285 254765 1.079 14.827 11 亮蓝2 26.745 71170 8932 224741 1.085 1.802 12 酸性红 27.700 51335 5729 195844 1.074 4.009 13 喹啉黄3 28.406 119090 13016 198443 1.060 2.796 14 喹啉黄4 30.390 199637 25087 289358 1.043 8.249 15 赤藓红 32.909 10686 2597 1078890 1.241 14.284 *以上色谱参数是在415 nm下的数值重现性（n=3）对照品溶液重现性（415 nm）目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1数据2数据3RSD（%）数据1数据2数据3RSD（%）柠檬黄 6.455 6.453 6.459 0.05 290443 290791 290610 0.06 新红 7.050 7.048 7.055 0.05 44889 45088 44956 0.23 苋菜红 10.366 10.363 10.375 0.06 54287 54252 54442 0.19 靛蓝 13.354 13.358 13.362 0.03 12617 12745 12818 0.80 胭脂红 16.197 16.202 16.203 0.02 51148 51085 50958 0.19 喹啉黄1 17.062 17.066 17.066 0.01 117918 117818 117561 0.16 日落黄 18.486 18.491 18.494 0.02 121757 121538 121580 0.10 喹啉黄2 18.870 18.877 18.880 0.03 51565 51478 51437 0.13 诱惑红 23.643 23.657 23.658 0.04 80158 80158 80124 0.02 亮蓝1 26.354 26.363 26.364 0.02 16491 16657 16371 0.87 亮蓝2 26.745 26.755 26.757 0.02 71170 71267 71130 0.10 酸性红 27.700 27.709 27.713 0.02 51335 51298 51232 0.10 喹啉黄3 28.406 28.417 28.419 0.02 119090 119029 119068 0.03 喹啉黄4 30.390 30.401 30.401 0.02 199637 199769 199545 0.06 赤藓红 32.909 32.918 32.918 0.02 10686 10723 10735 0.24 3. 结论本文建立了11种合成着色剂的HPLC分析方法。结果表明，参照食品安全行业新国标中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析11种合成着色剂，11个化合物的峰形对称，分离度良好，满足日常检测需求。此方法可为11种合成着色剂HPLC分析提供参考。