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谱育科技 | 超级微波在难溶碳材料元素分析中的应用

检测样品碳材料

检测项目无

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超级微波消解能够将改性石墨和石墨烯类样品彻底消解，达到无色澄清透明溶液状态。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.999，样品测试具有较好的稳定性和准确性。超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）方法适合石墨类碳材料中元素测定。

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碳材料是主要以煤、石油或它们的加工产物等有机物质作为主要原料经过一系列加工处理过程得到的一种非金属材料，其主要成分是碳。金刚石、石墨、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、碳/碳复合材料都属于碳材料。碳材料具有化学性能稳定、导热系数高、低热膨胀系数、低摩擦系数、高硬度等特点，广泛应用于半导体电子器件、新能源电池材料、生物医药加工等领域。碳材料金属杂质含量直接影响材料性能，杂质含量越低，纯度越高，性能越稳定。石墨类碳材料样品需要在高温条件下，借助高氯酸较高的氧化电位与碳反应生成CO₂才能完全消解。传统的微波消解仪，难以达到消解所需温度，消解石墨的过程中还会产生大量气体，高压容易导致爆管等问题，添加的高氯酸也对仪器的安全性提出了更高的要求。然而，EXPEC 790系列超级微波消解系统不仅能提供260 ℃以上的高温，并同时可耐受高达20 MPa的压力，可以将难溶碳材料样品进行彻底消解。本文采用超级微波方法直接消解改性石墨和石墨烯样品，通过加入适量的硝酸和高氯酸，在超级微波消解系统中，以260℃条件下消解40min，最终实现石墨类碳材料样品彻底消解，结合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行元素分析。01样品消解 实验仪器EXPEC 790S 超级微波消解系统 消解程序 消解效果02实验结果 实验仪器EXPEC 6500D型 ICP-OES 改性石墨样品测试结果样品精密度测试采用7个平行样分别测试，其结果精密度 RSD%<3.6%。对石墨样品进行加标回收率测试，按照元素含量选择合适的浓度进行加标，元素的加标回收率都在92.0~106.8%之间。 石墨烯样品测试结果样品精密度测试采用7个平行样分别测试，其结果精密度 RSD%<2.6%。对样品进行加标回收率测试，按照元素含量选择合适的浓度进行加标，元素的加标回收率都在97.4~107%之间。03实验结论超级微波消解能够将改性石墨和石墨烯类样品彻底消解，达到无色澄清透明溶液状态。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.999，样品测试具有较好的稳定性和准确性。超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）方法适合石墨类碳材料中元素测定。