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【求助】1UL进样,但峰面积一会大一会小

气相色谱(GC)

  • 我都是取1UL进样,但峰面积变化很大,用的是5UL的进样针,里面有一根丝,液体没有进入环璃刻度处,而是在针尖,我是用溶液洗10次后,缓变拉到1UL,在环璃瓶靠了一下,倒过来使液体向上,然后进样,快进,快去。听说进样后要停留几秒钟再去,我没有停留。有时拔得太快,会听到进样口,呲呲的声音,我更换了进样垫,但问题还是存在,请大家帮我分析一下原因。
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  • might_223

    第1楼2007/09/29

    可以把进样垫上的散热帽扭紧点试试看,有时我的也是那样,进了样,马上就要把针拔出来的

    tj2248882 发表:我都是取1UL进样,但峰面积变化很大,用的是5UL的进样针,里面有一根丝,液体没有进入环璃刻度处,而是在针尖,我是用溶液洗10次后,缓变拉到1UL,在环璃瓶靠了一下,倒过来使液体向上,然后进样,快进,快去。听说进样后要停留几秒钟再去,我没有停留。有时拔得太快,会听到进样口,呲呲的声音,我更换了进样垫,但问题还是存在,请大家帮我分析一下原因。

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  • 这些年

    第2楼2007/09/29

    5uL的针属于无存液的针,进样停不停留,问题不大,关键是这种针,取进的样在针尖部位,玻璃有刻度处你看不到,所以吸进的样中间是否夹杂有气泡,你根本看不到。全靠经验来撑握了。

    tj2248882 发表:我都是取1UL进样,但峰面积变化很大,用的是5UL的进样针,里面有一根丝,液体没有进入环璃刻度处,而是在针尖,我是用溶液洗10次后,缓变拉到1UL,在环璃瓶靠了一下,倒过来使液体向上,然后进样,快进,快去。听说进样后要停留几秒钟再去,我没有停留。有时拔得太快,会听到进样口,呲呲的声音,我更换了进样垫,但问题还是存在,请大家帮我分析一下原因。

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  • happy水中月

    第3楼2007/09/30

    有时拔得太快,会听到进样口,呲呲的声音,我更换了进样垫,但问题还是存在.有声音是进样隔垫螺丝拧的太紧了,这样容易在进样的时候漏气,适当的松一松螺丝,不要太紧。

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  • wkw_0_74

    第4楼2007/09/30

    把空气赶干净一些,手动进样,多练几次,熟悉就好

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  • 浪花一朵

    第5楼2007/09/30

    气相进样没有看峰面积的.因为气相进样不稳定,样品进的快慢影响很大.一般气相做样用内标法来做或者看面积归一.当你用内标法做样时你也会发现同一个样品连续进,峰面积也是不一样的,关键是看样品峰与内标峰的比值一样就行.

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  • tj2248882

    第6楼2007/10/01

    为什么拧得太紧反而要漏气呢?是什么原理呀?

    lianlxh 发表:有时拔得太快,会听到进样口,呲呲的声音,我更换了进样垫,但问题还是存在.有声音是进样隔垫螺丝拧的太紧了,这样容易在进样的时候漏气,适当的松一松螺丝,不要太紧。

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  • sharkwein

    第7楼2007/10/02

    建议尽量保持进样速度一致,并且注意进样的准确性,手动进样的平行性是不容易保持的

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  • lzh75324

    第8楼2007/10/03

    1UL进样针与5UL的进样针,两针区别情况如下:
    一般1UL针是要比5UL针要精度高,但是如果1UL针不是无残留的针,那么1UL针还不如5UL无残留的针准确。因为无残留针不会产生气泡,比较方便好用。
    别外你在进样时听的吡吡声原因有两个:一是进样口温度高,在进样时会有液体气化时发出的吡吡声那是正常的,再一个原因就是进样垫大漏气,需要更换进样垫了。

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