【求助】测定石英砂中的钙和镁含量为何空白比样品含量高

发个你的方法来看看塞!

样品前处理过程均在通风橱内进行，具体步骤为：
（1）    用1/10000天平准确称取石英砂样品1#和2#约1.000g（以实际称取量为准），分别置于聚1#和2#四氟乙烯烧杯中，并准备一个空白样。
（2）    将称取的石英砂样品用少量去离子水润湿，空白样品也同样处理。
（3）    向聚四氟乙烯烧杯内分别加入氢氟酸10ml左右，在恒温下使样品充分氧化及溶解可溶物，空白样品也同样处理。
（4）    各加十滴硝酸，在恒温加热下发烟，消解驱赶样品中的SiF4，至蒸干。
（5）    反复多次重复（3）、（4）过程处理四氟烧杯中的残余物，使SiO2完全消解。
（6）    向样品中分别加入优级纯的盐酸10ml左右，恒温下使样品消解、溶解，并进一步除去残余的SiO2。

后面的步骤是用原子吸收吧!加释放剂没有?或是考虑一下是否受到污染!

很可能是污染了，你在认真做下

怀疑是污染
空白也是用的同样处理过的四氟乙烯烧杯吗？如果不是，问题可能就是这里了。如果是的话，污染可能来自通风橱

应该不是污染，作土壤中经常遇到这种情况。赶酸一定要彻底，最后就剩下一个小液滴，这样就差不多了！

空白样本身不会有什么问题吧？

石英砂中钙镁比较低,氢氟酸处理也不容易溶解完全,硝酸赶氢氟酸也不彻底.....

以前做过没有呀?感觉应该是空白的问题.但是样品的处理,灯,检测器也会有影响.