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火焰法测定活性炭中铁的测定

yanlele3207

2011/09/29

原子吸收光谱（AAS）

仪器型号：岛津AA-6300
方法：火焰原子吸收
消解方法：称取粉末活性炭1g，加入25ml硝酸(优级纯），在电炉子上微沸10min，过滤后定容100ml，上机测定。
曲线浓度：0.1ppm、0.5ppm、0.75ppm、1ppm、1.5ppm。
问题所在：其实我的样品是用国标法测定不合格的样品，因为活性炭的铁总是存在问题，想用原子吸收做，但是发现我测出来的样品现在成合格的了，我觉得有异常，所以请大家帮忙分析一下，在这些过程中有没有损失。
第一：活性炭是否要用干基？烘干前后有没有影响？
第二：过滤过程有没有影响？
第三：标准是铁含量≤0.05%合格。这个与ppm转换，是不是就是百万分之一的转换关系？
第四：在火焰检测中有没有损失？
谢谢各位了！有没有做过的，在此先感谢上次和我一起探讨过的人（是石墨电极铁的测定那位）谢谢你！

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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ldgfive

第1楼2011/09/29

应助工程师

测试结果要把mg/L单位，加入称重量和定容体积后，转换成mg/Kg

0

wmj31

第2楼2011/09/29

标准是铁含量≤0.05%合格，即铁含量小于500ppm就合格。而你称取粉末活性炭1g，过滤后定容100ml，即稀释了100倍，按你的样品限度500ppm来算，样品溶液的浓度为500/100=5ppm，而你的标准溶液最高的浓度为1.5ppm，这方法设置的不是很合理，可以考虑减少称样量或者增大稀释倍数。
1.活性炭要烘干为好，要不然吸水后，做出的结果会偏低。
3。嗯，对的。标准是铁含量≤0.05%合格，即铁含量小于500ppm就合格
4。在火焰检测中有没有损失？这句话说的不是很明白。
yanlele3207(yanlele3207) 发表:消解方法：称取粉末活性炭1g，加入25ml硝酸(优级纯），在电炉子上微沸10min，过滤后定容100ml，上机测定。
曲线浓度：0.1ppm、0.5ppm、0.75ppm、1ppm、1.5ppm。
问题所在：其实我的样品是用国标法测定不合格的样品，因为活性炭的铁总是存在问题，想用原子吸收做，但是发现我测出来的样品现在成合格的了，我觉得有异常，所以请大家帮忙分析一下，在这些过程中有没有损失。
第一：活性炭是否要用干基？烘干前后有没有影响？
第二：过滤过程有没有影响？
第三：标准是铁含量≤0.05%合格。这个与ppm转换，是不是就是百万分之一的转换关系？
第四：在火焰检测中有没有损失？

0

yanlele3207

第3楼2011/09/29

谢谢你，我会努力研究一下的！
wmj31(wmj31) 发表:标准是铁含量≤0.05%合格，即铁含量小于500ppm就合格。而你称取粉末活性炭1g，过滤后定容100ml，即稀释了100倍，按你的样品限度500ppm来算，样品溶液的浓度为500/100=5ppm，而你的标准溶液最高的浓度为1.5ppm，这方法设置的不是很合理，可以考虑减少称样量或者增大稀释倍数。
1.活性炭要烘干为好，要不然吸水后，做出的结果会偏低。
3。嗯，对的。标准是铁含量≤0.05%合格，即铁含量小于500ppm就合格
4。在火焰检测中有没有损失？这句话说的不是很明白。

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yanlele3207

第4楼2011/09/29

对了，我想问下，活性炭可不可以进行微波消解呢？
ldgfive(ldgfive) 发表:测试结果要把mg/L单位，加入称重量和定容体积后，转换成mg/Kg

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金水楼台先得月

第5楼2011/09/29

百分含量与PPM的换算应该是万分之一的转换。
我问一个问题，你的曲线是直接配的标准还是也经过跟样品一样的处理？

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秋月芙蓉

第6楼2011/10/01

第一：活性炭是否要用干基？这个要看产品要求
第二：过滤过程有没有影响？最好用离心
第三：标准是铁含量≤0.05%合格。即铁含量小于500ppm
第四：在火焰检测中有没有损失？一般是干扰问题，不是损失

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