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【讨论】微波消解石墨炉铅回收率低

bigbighw

2007/10/04

原子吸收光谱（AAS）

各位大侠，帮我看看最近的几组数据好吗？
样品测的是国家标准物质茶叶，标准值是4.4mg/kg，S1，2，3是三份平行。铅的回收率一直很低，而且不能重复。其中3和5的操作步骤完全一样，可是一个测出来有4.048，另一个只有2.978. 但是3份样品的RSD都不太大。是样品前处理的原因吗？
我使用的是微波消解，照说效果应该很好啊。温度200，硝酸8ml+2ml双氧水。
No. S1 S2 S3 Average Recovery RSD Date
1 3.993 3.818 3.581 3.797 86.30% 5.45% 9.12
2 3.274 3.164 3.161 3.200 72.72% 2.01% 9.14
3 4.047 4.122 3.975 4.048 92.00% 1.82% 9.18
4 2.486 2.575 2.653 2.571 58.44% 3.25% 9.20
5 2.888 3.11 2.936 2.978 67.68% 3.92% 9.28
恳请各位不吝赐教！！！

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bigbighw

第1楼2007/10/04

55555，没人回我啊！！！

0

zhaoyongqiang

第2楼2007/10/04

原因有可能是配置溶液的是否有问题.进样量问题(如果不是自动进样的话,每次有可能相差很大)还有可能是仪器的稳定性问题,,自己多尝试几次才能找到原因，呵呵，
bigbighw 发表:各位大侠，帮我看看最近的几组数据好吗？
样品测的是国家标准物质茶叶，标准值是4.4mg/kg，S1，2，3是三份平行。铅的回收率一直很低，而且不能重复。其中3和5的操作步骤完全一样，可是一个测出来有4.048，另一个只有2.978. 但是3份样品的RSD都不太大。是样品前处理的原因吗？
我使用的是泊位消解，照说效果应该很好啊。温度200，硝酸8ml+2ml双氧水。
No. S1 S2 S3 Average Recovery RSD Date
1 3.993 3.818 3.581 3.797 86.30% 5.45% 9.12
2 3.274 3.164 3.161 3.200 72.72% 2.01% 9.14
3 4.047 4.122 3.975 4.048 92.00% 1.82% 9.18
4 2.486 2.575 2.653 2.571 58.44% 3.25% 9.20
5 2.888 3.11 2.936 2.978 67.68% 3.92% 9.28
恳请各位不吝赐教！！！

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mifeng7530

第3楼2007/10/04

我们的产品也有这个问题就是铅的回收低

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bigbighw

第4楼2007/10/04

是自动进样器的啊。系列标准也是自动稀释的，就是怕原始的标准配的不准，又另外配2个浓度的标准进行验证，符合要求的标曲才来用的。
zhaoyongqiang 发表:原因有可能是配置溶液的是否有问题.进样量问题(如果不是自动进样的话,每次有可能相差很大)还有可能是仪器的稳定性问题,,自己多尝试几次才能找到原因，呵呵，

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意境

第5楼2007/10/04

我也有这样的现象，也找不到原因，不过有这样的怀疑那就是样品有可能消解不完全，造成样品不均匀，形成层次状态的分布，使得测定结果不同。另外对于石墨炉，有一点点的误差，就可能造成结果又加大的差异，因为毕竟是ppb级的。

0

lijingxi

第6楼2007/10/04

good ？

0

helix2

第7楼2007/11/03

首先你是在消解时还是结束后加入的标准样品?
其次样品是什么?
再者石墨炉做铅你所选用的铅含量过高?
最后看你的背景吸收怎么样 ?
不过从你的数据来看还是做的比较好的

0

liwa1987

第8楼2012/08/13

都很关注消解不完全的问题，貌似都没有很好的解决啊！

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