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大家用湿法消解去做大豆油,麻油之类的,用石墨炉能做的准么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们每次做出来,铅都挺高的,好多都超过了国家的限定标准,是不是油脂类的不适合用湿法消解?
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  • qq250083771

    第1楼2018/08/09

    应助达人

    偏高有可能污染,你说下你的详细实验过程吧,样品澄清吗?

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  • 冰山

    第2楼2018/08/09

    应助达人

    油脂样不能用湿法消解,必须上微波

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  • p3248594

    第3楼2018/08/09

    我们用硝酸-高氯酸溶解,硝酸20ml,高氯酸1-2ml,在电热板上加热,有时候碳化变黑,就加硝酸,直至溶液澄清,然后定容,下面有人说油脂不能用湿法消解,只能用微波消解,我们确实做得比较糙

    qq250083771(qq250083771) 发表:偏高有可能污染,你说下你的详细实验过程吧,样品澄清吗?

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  • qq250083771

    第4楼2018/08/10

    应助达人

    不能用湿法消解?为啥呢?消解液最后应该是无色或者淡黄色的
    做好空白实验哦

    p3248594(p3248594) 发表: 我们用硝酸-高氯酸溶解,硝酸20ml,高氯酸1-2ml,在电热板上加热,有时候碳化变黑,就加硝酸,直至溶液澄清,然后定容,下面有人说油脂不能用湿法消解,只能用微波消解,我们确实做得比较糙

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  • 漂浮云

    第5楼2018/08/10

    应助工程师

    油脂样品消解要注意安全,必须缓慢的,加高氯酸要后段时间加。建议可以先硫酸低温加热碳化,然后用硝酸加热,再用硝酸和高氯酸,至高氯酸发烟,溶液澄清。最好有数据看看,空白如何?

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  • p3248594

    第6楼2018/08/10

    油脂高的东西,要补加好多硝酸,最后溶液确实是无色的或者是淡黄色的,这类东西很容易碳化,而且里面加了高氯酸,还是挺危险的,上次做个东西叫硬脂酸镁,消解的时候直接就炸了,威力很大,我人当时就在边上

    qq250083771(qq250083771) 发表: 不能用湿法消解?为啥呢?消解液最后应该是无色或者淡黄色的
    做好空白实验哦

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  • p3248594

    第7楼2018/08/10

    我们都是加20ml硝酸,1-2ml高氯酸,两种酸一起加的,我们基本按国标来的,它上面就是硝酸-高氯酸体系消解,我们基本都是做食品,空白的话,我们都是一次性做三个空白,然后一起进原子吸收石墨炉,有时候三个空白还差得挺多的,特别是铅,有的空白一点多毫克升,有的两点多毫克升,不知道是污染了还是怎么了

    漂浮云(v2846602) 发表:油脂样品消解要注意安全,必须缓慢的,加高氯酸要后段时间加。建议可以先硫酸低温加热碳化,然后用硝酸加热,再用硝酸和高氯酸,至高氯酸发烟,溶液澄清。最好有数据看看,空白如何?

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  • qq250083771

    第8楼2018/08/10

    应助达人

    加5mL高氯酸,放置过夜,然后加热消解时候温度低一些就没事啦

    p3248594(p3248594) 发表: 油脂高的东西,要补加好多硝酸,最后溶液确实是无色的或者是淡黄色的,这类东西很容易碳化,而且里面加了高氯酸,还是挺危险的,上次做个东西叫硬脂酸镁,消解的时候直接就炸了,威力很大,我人当时就在边上

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  • p3248594

    第9楼2018/08/11

    恩,我们都把温度设置到270度,标准最高温度是220度,还是要小心点

    qq250083771(qq250083771) 发表: 加5mL高氯酸,放置过夜,然后加热消解时候温度低一些就没事啦

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  • qq250083771

    第10楼2018/08/11

    应助达人

    温度太高了,设置到120度,等大量的有机质消耗完了之后再升温就没事了

    p3248594(p3248594) 发表: 恩,我们都把温度设置到270度,标准最高温度是220度,还是要小心点

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