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  • ☆真空★
    2007/10/08
  • 私聊

气体检测

  • 在做测定气体的校准曲线的时候,由于溶液对气体存在一定的吸收效率,应用标准气体与应用标准等效溶液制备校准曲线时有一定的差异。在应用标准等效溶液制备校准曲线时应把此因素考虑进去,最后计算浓度公式要乘一“校正系数”!! 请问这个最后乘的这个“校正系数”是怎么得出的??有什么计算公式吗?请大侠们指点!!!
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  • 美食城

    第1楼2007/10/08

    就色谱而言,在作标准曲线时直接用标气作和直接用标液作是没有差别的。标液在进入色谱仪进样器后,在高温下溶剂和溶质都全部变成了气体,进入色谱柱,最后在检测器检出,溶质的峰面积直接取决于溶液中所含的全部溶质,与溶剂不相关。所有应该没有差别。

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  • chanbingdxt

    第3楼2007/10/08

    加内标可以吗?你看看有没有这类替代物

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  • ☆真空★

    第4楼2007/10/08

    补充以下:我是说的是分光的方法!!!

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  • ☆真空★

    第5楼2007/10/08

    我的问题是"校正系数"是怎么确定的??请大家认真看好!!!谢谢!!

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  • 梦想飞的泡泡鱼

    第6楼2007/10/23

    应该是和实验时的转化率有关,例如:在一氧化氮转化为二氧化氮时,在理论上的转变率与在实验室操作时的转变率之间是有差别的,而我们的计算方法是建立在理论上的,,这就需要用校正系数来校正,使我们的实验数据与计算方法相符合.

    这只是偶个人的看法,究竟对不对,还有待查证.希望大家能积极发言,让我发现自身的不足与认识错误,多多学习,早日朝成为人才的方向发展.

    kongxy1983 发表:我的问题是"校正系数"是怎么确定的??请大家认真看好!!!谢谢!!

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  • 梦想飞的泡泡鱼

    第7楼2007/10/23

    例如:空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 ,其中的校准因子也是一样


    1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
    2 原理
    甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
    3 最低检出浓度
    本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
    4 试剂
    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
    4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
    4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
    4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
    4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
    4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于 2℃ ~5 ℃贮存,可稳定一个月。
    4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。
    4.7 氢氧化钠(NaOH)。
    4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
    4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
    4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
    4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
    4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L
    准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
    4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3•5H2O)≈0.10mol/L。
    称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:
    于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。
    硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:

    式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
    C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
    V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;
    V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。
    4.14 甲醛标准贮备溶液:
    取2.8mL含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。
    标定:精确量取20.00mL上述经稀释后的甲醛溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液(4.6)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8),放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9),再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11),继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算:
    …………………………………(2)
    式中:
    c——溶液中甲醛浓度,mg/mL;
    V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
    V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
    M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
    15——甲醛的换算值。

    甲醛标准贮备溶液:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
    4.15 甲醛标准使用溶液:用时取甲醛标准贮备液(4.14),用吸收液稀释成1.00mL含5.00µg甲醛,此溶液应现用现配。
    5 仪器
    5.1 空气采样器;
    5.2 皂膜流量计;
    5.3 气泡吸收管:10mL;采工业废气时,用多孔玻板吸收管50mL或125mL,采样流量0.5mL/min时,阻力为6.7kPa±0.7 kPa,当管吸收率大于99%;
    5.4 具塞比色管: 10mL。带5mL刻度,经校正;浓度高时,浓度高时,改用25mL,带10mL、250mL刻度。
    5.5 分光光度计;
    5.6 空盒气压表;
    5.7 水银温度计:0℃ ~100 ℃;
    5.8 pH酸度计;
    5.9 水浴锅。
    6 样品的采集和保存
    日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。棕色气泡吸收管装5mL 吸收液,以0.5~1.0 L/min的流量,采气45min以上。采集好的样品于室温避光贮存,2d内分析完毕。
    7 步骤
    7.1 校准曲线的绘制
    取7支10mL具塞比色管,按下表用甲醛标准使用液(4.15)配制标准色列1:
    管 号 0 1 2 3 4 5 6
    甲醛(5.00 µg/mL),mL 0.0 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.00
    甲醛,µg 0.0 0.5 2 4 6 8 10
    于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液(4.5)2.0mL,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出冷却至室温,用1cm吸收池(比色皿),以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(µg)为横坐标,用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

    y=bx+a ……………………………(3)

    式中:
    a——校准曲线截距;
    b——校准曲线斜率。
    由斜率倒数求得校准因子:Bs=1/b。
    7.2 样品测定
    取5mL样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中,用水定容至5.0mL刻线,以下步骤按7.1进行分光光度测定。
    7.3 空白试验
    现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定。
    8 结果表示
    8.1 计算公式
    试样中甲醛的吸光度y用下式计算。
    y=As-Ab ………………………(4)
    式中:
    As——样品测定吸光度;
    Ab——空白试验吸光度。
    试样中甲醛含量x(µg)用下式计算:

    ……………………(5)

    式中:
    V1——定容体积,mL;
    V2——测定取样体积,mL。
    空气中甲醛浓度C(mg/m3)用下式计算:

    ……………………………………(6)

    式中:
    Vnd——所采气样在标准状态下的体积,L。

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  • 太白金星

    第8楼2007/10/25

    校正系数是通过多次实验得来的,实际是一个气转液的经验系数。

    kongxy1983 发表:在做测定气体的校准曲线的时候,由于溶液对气体存在一定的吸收效率,应用标准气体与应用标准等效溶液制备校准曲线时有一定的差异。在应用标准等效溶液制备校准曲线时应把此因素考虑进去,最后计算浓度公式要乘一“校正系数”!! 请问这个最后乘的这个“校正系数”是怎么得出的??有什么计算公式吗?请大侠们指点!!!

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  • ☆真空★

    第9楼2007/10/26

    能具体解释一下吗??谢谢

    jingsheng 发表:校正系数是通过多次实验得来的,实际是一个气转液的经验系数。

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  • chailang001

    第10楼2007/11/08

    校正系数应该是一个经验值吧,不同的范围应该对应不同的值。

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