lshj5h
第6楼2007/10/19
首先谢谢大家的帮助!
我两天前去请教硅所的许老师了,他观察了我的几张衍射谱,对照后提出这物质可能是单斜结构,正好跟我标定的有误差的结果吻合。但是,对于我的标定有误差,老师建议最好是重新做一次,第一一定要保证自洽,第二尽量找低指数晶面,也就是d值大的,既然怀疑是Ti3O5,就寻找最大d值为9.4354的衍射点,这样结果就容易分析。那边老师好心的答应帮忙我加班做,折腾了两个晚上,结果却是没有找到我要的颗粒,只能感叹做TEM真是太不容易了。老师建议我重新制样。建议可以听取,不过还是觉得有些可惜,难道前面作的就真的不能用吗?
今天再到这里来,发现已经有讨论了。我也讲一下我的有误差的结果,正好跟三楼xuaiqun的观点类似,物质为82-1138的Ti3O5:
第一张分别为:(110)(003)(113),1^2=89.4,1^3=48°;
第二张分别为:(003)(020)(023),1^2=90,1^3=58.9°。
其中第一张的夹角与实验值还吻合,第二张的1^3夹角误差就大了,测量为55°,计算却是58.9°。
对于shxie老师提出的(0-40),d值是不是就差很多了?
对于两张谱图的旋转关系,我也不大明白,只是从d值来讲,第一张的d2与第二张的d1应该是同一个晶面族。
lshj5h
第7楼2007/10/19
对于此物质的标定,当时还对另外一个颗粒打了衍射,老师当时给打了三套衍射谱,后面我发现三套谱的相机常数不一样,我把测量计算的d值和夹角列出来吧:
第一张:d1=2.99, d2=2.12,d3=1.69,d4=1.71,R1^R2=89.3,R1^R3=55;
第二张:d1=2.562,d2=1.698,d3=1.378,d4=1.469,R1^R2=85,R2^R3=32;
第三张:d1=2.199,d2=1.839, d3=1.360, d4=1.483,R1^R2=85.5,R1^R3=46.7。
我的标定只有第三张吻合比较好,第一和第二张夹角误差都超过了1°。
第一张晶面标定的(-112),(402),(314);
第二张晶面标定的(3-10),(314),(604);
第三张晶面分别为(-402),(021),(-423)。
能帮忙分析一下吗?