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【求助】求助:内标峰宽怎么办?

气相色谱(GC)

  • 大家好,我是用内标标准曲线法定量分析环氧丙烷,内标物是甲基叔丁基醚,2m的不锈钢porapak-Q填充柱。FID检测器,取0.5微升内标+环氧丙烷+异丙醇混合液试柱时,内标出的峰的时间在11分钟,峰比较宽。而环氧丙烷和异丙醇的峰刚好分离。如果升温或加大载气流量,我怕这两个峰分离不好。有人建议用程序升温,异丙醇沸点为82.5度,环氧丙烷的沸点为35摄式度,内标的沸点为55.3摄式度。如果用程序升温的方法,该如何设置呢?沸点没有大于100摄氏度能用程 序升温吗?
    希望大家帮忙,谢谢
    色谱条件吧,柱温是140度,进样口温度高5度,检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右,环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来,峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。

    原文由 llsiliang 发表:嘿嘿…非常感谢大家的建义。
    初始温度设为40度,峰形倒是比较好,前面两个峰分离效果好,只是这个时间太长了。
    初始温度设为120度,峰形虽好,但是前面两个峰分离得不太好。
    最后,我是采用初始温度100度,然后5度/分钟上升到120度,再以10度/分钟上升到160度。效果折中了。
    前两个峰分离得比较开,且内标峰形较好,时间也不用那么长了。
    再次谢谢大家的帮助。
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  • happy水中月

    第1楼2007/10/14

    把你的色谱条件和色谱图传上来,并标明每个峰是什么物质,看看大家给你做一下分析条件的调整。

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/10/15

    40度保持2nim,升温速率5℃/min,升温至150度保持5min
    试下这个程序

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  • llsiliang

    第3楼2007/10/15


    不好意思,色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧,柱温是140度,进样口温度高5度,检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右,环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来,峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗?

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  • llsiliang

    第4楼2007/10/15

    非常感谢楼上两位的指教和帮助。我试试先

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2007/10/15

    对于沸点温度不同的最好使用程序升温的方式

    llsiliang 发表:
    不好意思,色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧,柱温是140度,进样口温度高5度,检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右,环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来,峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗?

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  • 茅茅

    第6楼2007/10/15

    用毛细管柱分析,140度的柱温太高了。多数是40度起步,保留数分钟,然后程序升温。填充柱没用过。
    另,这两个成分用毛细柱做肯定分离很好。

    llsiliang 发表:
    不好意思,色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧,柱温是140度,进样口温度高5度,检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右,环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来,峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗?

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  • happy水中月

    第7楼2007/10/15

    色谱开始温度设为120度,保持2分钟,以5度/分钟速率升温,到170度保持到分析结束,这个条件下,你试一试,如果峰形不好,你再发帖子,大家一起讨论

    llsiliang 发表:
    不好意思,色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧,柱温是140度,进样口温度高5度,检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右,环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来,峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗?

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  • mr_tian

    第8楼2007/10/15

    建议不错,不过分析时间延长了,可以在做样过程中适当改变,以减少分析时间

    madprodigy 发表:40度保持2nim,升温速率5℃/min,升温至150度保持5min
    试下这个程序

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  • llsiliang

    第9楼2007/10/15

    非常非常感谢大家的帮忙,我明天试试大家的建议。峰形好的话知会大家一声。先行谢过了。

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  • llsiliang

    第10楼2007/10/17

    嘿嘿…非常感谢大家的建义。
    初始温度设为40度,峰形倒是比较好,前面两个峰分离效果好,只是这个时间太长了。
    初始温度设为120度,峰形虽好,但是前面两个峰分离得不太好。
    最后,我是采用初始温度100度,然后5度/分钟上升到120度,再以10度/分钟上升到160度。效果折中了。
    前两个峰分离得比较开,且内标峰形较好,时间也不用那么长了。
    再次谢谢大家的帮助。

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