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【求助】ABS塑料的消解

  • huangyinglrs
    2007/10/23
  • 私聊

微波消解

  • 在微波消解ABS塑料中,遇到了很大的困难,如何选择正确的消解剂及其用量?有文献介绍用硫酸预消解,但是由于要测塑料中的铅含量,这样就会使得铅和硫酸沉淀,导致结果不准。在使用文献介绍的方法的时候,试用了几种方法,但是都不能把样品消解完全,不知有什么好方法能够准确检测?
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  • pseudoctor

    第1楼2007/10/25

    我们的方法:
    样品重量:0.5克
    酸配比:5ml HNO3+5ml HF+ 5ml H2SO4
    设备:Multiwave 3000 微波主机 /8 SXF 100 超高压转子 (工作压力60 bar)
    程序(4罐样品):第一步:800 W 功率 梯度(ramp) 10分钟 维持(hold) 20 分钟
    第二步:0 W 风扇(2)冷却15分钟。
    结果:澄清溶液

    有HN03和HF这么强的酸存在,应该不用担心形成PbSO4!

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  • huangyinglrs

    第2楼2007/10/27

    谢谢这位朋友的方法,不过我们不敢用HF,腐蚀性太强,我们用的是Millestone的消解仪,一开始做样品的时候就发生了外环炸裂的问题,吓得我们再也不敢随便试验方法了。

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  • huangyinglrs

    第3楼2007/10/28

    还有一个问题就是:消解完后要赶HF,为避免Hg,Cr等元素挥发,大概多少度合适呢?或者加入硼酸以除去HF?

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  • suxue

    第4楼2007/11/23

    我们消解过一次效果还可以,以下方法你试试
    取样0.1g
    7mlHNO3+2H2O2(也可再加2mlHCL)

    200 15min
    200 30min

    消解溶液澄清

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  • zhenzhentu

    第5楼2007/11/29

    我们最近在做PE或pvc的铅,感觉很头疼,做的效果都不稳定,用硝酸+高氯酸(4:1),可是高氯酸加入之前要把样品炭化,炭化的时候对消解装置(用坩埚)损害严重,而且有时空白值很高,头疼中……
    希望有高手指导指导!

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  • 佐轮手枪

    第6楼2008/11/01

    我猜你是在电热板上加热的,为什么不能微波消解呢?如果是做微量的,要考虑到环境的因素,环境会对你的空白有影响的.用微波可能会减少环境的影响!

    zhenzhentu 发表:我们最近在做PE或pvc的铅,感觉很头疼,做的效果都不稳定,用硝酸+高氯酸(4:1),可是高氯酸加入之前要把样品炭化,炭化的时候对消解装置(用坩埚)损害严重,而且有时空白值很高,头疼中……
    希望有高手指导指导!

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  • liu999999

    第7楼2008/11/04

    高氯酸不能与硝酸同时加入的,硝酸消解一段时间后再加入,消解效果会好的多。

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  • yuhan2099

    第8楼2014/11/22

    不行哦

    suxue(suxue) 发表:我们消解过一次效果还可以,以下方法你试试
    取样0.1g
    7mlHNO3+2H2O2(也可再加2mlHCL)

    200 15min
    200 30min

    消解溶液澄清

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