微波消解
pseudoctor
第1楼2007/10/25
我们的方法:样品重量:0.5克酸配比:5ml HNO3+5ml HF+ 5ml H2SO4设备:Multiwave 3000 微波主机 /8 SXF 100 超高压转子 (工作压力60 bar)程序(4罐样品):第一步:800 W 功率 梯度(ramp) 10分钟 维持(hold) 20 分钟 第二步:0 W 风扇(2)冷却15分钟。结果:澄清溶液有HN03和HF这么强的酸存在,应该不用担心形成PbSO4!
huangyinglrs
第2楼2007/10/27
谢谢这位朋友的方法,不过我们不敢用HF,腐蚀性太强,我们用的是Millestone的消解仪,一开始做样品的时候就发生了外环炸裂的问题,吓得我们再也不敢随便试验方法了。
第3楼2007/10/28
还有一个问题就是:消解完后要赶HF,为避免Hg,Cr等元素挥发,大概多少度合适呢?或者加入硼酸以除去HF?
suxue
第4楼2007/11/23
我们消解过一次效果还可以,以下方法你试试取样0.1g7mlHNO3+2H2O2(也可再加2mlHCL)200 15min200 30min 消解溶液澄清
zhenzhentu
第5楼2007/11/29
我们最近在做PE或pvc的铅,感觉很头疼,做的效果都不稳定,用硝酸+高氯酸(4:1),可是高氯酸加入之前要把样品炭化,炭化的时候对消解装置(用坩埚)损害严重,而且有时空白值很高,头疼中…… 希望有高手指导指导!
佐轮手枪
第6楼2008/11/01
我猜你是在电热板上加热的,为什么不能微波消解呢?如果是做微量的,要考虑到环境的因素,环境会对你的空白有影响的.用微波可能会减少环境的影响!
liu999999
第7楼2008/11/04
高氯酸不能与硝酸同时加入的,硝酸消解一段时间后再加入,消解效果会好的多。
yuhan2099
第8楼2014/11/22
不行哦
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