【求助】Agilent6820 测试结果不重复，稍许偏差

zap_1979 2007/10/25

[em0705] 象这种情况我们也碰见过,你主要从以下几个方面来找原因: 1.检查进样系统,更换进样垫,检查或更换进样管,保证进样系统的密封性. 2.清洗检测器,清洗完了之后哄干,看信号是否稳定,正常. 3.如果你上面没问题的基础上,再查看你的柱子是否已经用了三年左右,并且工作量还是很大,请重新更换色谱柱子.因为你用的Innowax柱子是表面修饰有OH的活性基团,长时间使用会失去活性,也会影响物质的定量关系. 估计就这些问题,3也是我与到的,确实有这样的问题(虽然我现在从理论想不通) 就这样,祝你好运,有事再联系!

hzl 2007/10/31

[quote]原文由 [B]styx[/B] 发表: 各位下午好！ 我使用的Agilent6820 FID检测器，INNOWAX极性柱，分流进样，2007.6开始使用 近期测试结果可能有所偏移： 之前测的A样，里面甲乙醇含量在0.00500%以下，可是最近测试的不同批号的产品，甲乙醇含量都在0.01000%以上，结果我们判定了一堆不合格的产品，这样的情况维持了几天，我们开始怀疑是仪器有问题，我又找出[color=#DC143C]原来测过的几个批号，结果甲乙醇含量都大于最初的测试结果。但各组分出峰时间没有改变，也没有鬼峰，走空白样也没有峰，基线稳定。[/color] [color=#00008B]之前我重复测试，痕量的甲乙醇也有很好的重复性。今天我重复测试，结果也能重复，但相比之前的测试，甲乙醇却要比以前测的要高。[/color] 请问是什么原因？ FID检测器灵敏度下降？ 怎么解决？我需要做哪些措施？ 谢谢谢谢 [/quote] 先提个建议,问问题最好将检测条件和具体什么样品说一下. 建议检查一下分流流量和隔垫吹扫流量.

2984025 2007/10/31

是不是校正参数变了，另外看看检测器的条件是否还是一样。 最好能从新做个校正，那样的比较好

hrflorence 2007/10/25

看看对照溶液配制有没有问题.

归一 2007/10/27

试试将柱子硅烷化一下，进一针硅烷试剂老化一断时间，对除柱上-OH活性有改善。