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【分享】天然药物薄层色谱图集二

  • happy水中月
    2007/10/27
  • 私聊

薄层色谱(TLC)

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    按汉字笔画排列为五划至 六划
    甘遂
    半夏(水半夏的谱图在一起)
    玉竹
    白药子
    龙胆
    仙茅
    白附子(谱图见半夏)
    红大戟
    红木香
    红药子
    红芪
    地不容
    血散薯
    血水草
    百解藤
    地黄
    地榆
    百合
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  • happy水中月

    第1楼2007/10/27

    甘遂 薄层层析 样品制备:取本品粉末1g ,加乙醇5ml,冷浸24小时 ,滤过,滤液浓缩至1ml ,供点样。将大戟醇纯品作对照。吸附剂:硅胶G(浙江黄岩硅胶厂),加3倍量蒸馏水,铺板,110℃活化2小时。展开剂:第一次 苯-乙醇(40:10),展距5cm;第二次 正庚烷-苯(50:50),展距10cm。显色剂:醋酐-硫酸(1:1)喷雾后,110℃烘10分钟,显紫色斑点。

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  • happy水中月

    第2楼2007/10/27

    半夏 薄层层析 样品制备:取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)10ml,冷浸一昼夜,吸取上清液30μl供点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)。展开剂:氯仿-甲醇(9.5:0.5)。展距20 cm。显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液,所有点都为灰蓝色。(检查β--谷甾醇)(图左)

    上述石油醚提后的生药,挥尽石油醚,再加甲醇10ml,冷浸一昼夜,吸取上清液30μl供点样。吸附剂:同上。展开剂:氯仿-甲醇(9:1)。展距20 cm。显色剂:同上。(检查β--谷甾醇-D-葡萄糖甙)(图右)

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  • happy水中月

    第3楼2007/10/27

    玉竹 纸层析 样品制备:取玉竹生药粉末各3g,加甲醇50ml,回流4小时,弃去甲醇;药渣用水适量煎2小时,滤过,得滤液约20ml,加乙醇使成65%乙醇溶液,得白色絮状沉淀,冷藏过夜,滤过,沉淀加2N硫酸1ml,置沸水浴中加热2小时,成透明溶液,加水少量,用碳酸钡中和至PH6~7,滤过,滤液中加氢型强酸阳树脂1小勺,放置一夜,滤去树脂,浓缩点样。支持剂:Whatman NO:1滤纸(25×6cm)。展开剂:苯酚-水-浓氨水(40g:10ml:5滴)。下行展形。展距20cm。显色剂:邻苯二甲酸-苯胺(1.66g:0.93ml溶于水饱和的正丁醇100ml)喷雾后105℃烤20分钟。

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  • happy水中月

    第4楼2007/10/27

    白药子 薄层层析 样品制备:取本品粉末4g,加0.1%硫酸80ml冷浸,放置过夜,滤过,将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱(1×22cm),调节适度的流速,样品液流完以后,将树脂倒出,用蒸馏水洗数次,滤去水分,置盘中干燥(使水分不超过60%),加入适量10%氨水碱化,静置20分钟,置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱(至无生物碱反应),氯仿液用水洗至中性,加无水硫酸钠少量,滤过,滤液蒸干,加氯仿1ml溶解,此液代表脂溶性总生物碱,吸取0.6μl点样。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后,加乙醇回流洗脱,收集乙醇液减压蒸干,加甲醇1ml溶解,此液代表水溶性总生物碱。吸取0.6μl点样。吸附剂:硅胶G(青岛)加0.4%氢氧化钠溶液,湿法铺板,105℃活化1小时。展开剂: 脂溶性生物碱部分用氯仿-甲醇(10:1);水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)。结果见下图。

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  • happy水中月

    第5楼2007/10/27

    龙胆 薄层层析 样品制备取本品粉末约2g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液浓缩成约4ml,分成两份,1份作薄层用。吸附剂:硅胶GF(青岛产)常法铺板,干后于110℃活化1小时。展开剂:氯仿-甲醇-水(30:10:1)。展距12cm。在荧光灯(254nm)下观察斑点呈紫红色。

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  • happy水中月

    第6楼2007/10/27

    仙茅 薄层层析 样品制备:取本品粉末(40目)5g,加乙醚10ml,室温浸泡24小时,滤过。滤液浓缩至少量,点样。吸附剂:硅胶GF(上海)铺板,于110℃活化1小时。展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)。展距12cm。在荧光灯(365nm)下观察各斑点。

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  • happy水中月

    第7楼2007/10/27

    白附子 薄层层析:方法同半夏。在β-谷甾醇及β-谷甾醇-D-葡萄糖甙Rf值相应位置有两个斑点。
    谱图见2楼

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  • happy水中月

    第8楼2007/10/27

    红大戟 薄层层析 样品制备:取理化鉴别1项中的乙醚提取液浓缩供点样用。吸附剂硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板,120℃活化2小时。展开剂:石油醚-己烷-乙酸乙酯-甲酸(10:30:15:2)。展距14 cm。显色剂:氨气熏。

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  • happy水中月

    第9楼2007/10/27

    红木香 薄层色谱 取本品粗粉10g,加苯40ml置圆底烧瓶中回流提取30分钟,冷却,滤过。分别取上述提取液点在硅胶薄层烧结板(上海玻璃仪器二厂)上。展开剂:石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(9:1),展距16.5cm。显色剂:5%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后120℃烘烤。

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  • happy水中月

    第10楼2007/10/27

    红药子 薄层层析 样品制备:取生药粉末(40目)各0.2g,加甲醇5ml冷浸片刻,滤过,于水浴上将甲醇蒸干加水2ml,用5ml乙醚振摇,分取醚层,浓缩至少量,点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)铺板。展开剂:石油醚-己烷-甲酸乙酯-甲酸(1:3:1.5:0.1)。加水0.5ml振摇,不待分清时,取有机溶剂层作展开剂用。展距10cm。显色剂:日光中观察斑点呈黄色,用氨气熏后呈红色。

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