happy水中月
第3楼2007/10/27
玉竹 纸层析 样品制备:取玉竹生药粉末各3g,加甲醇50ml,回流4小时,弃去甲醇;药渣用水适量煎2小时,滤过,得滤液约20ml,加乙醇使成65%乙醇溶液,得白色絮状沉淀,冷藏过夜,滤过,沉淀加2N硫酸1ml,置沸水浴中加热2小时,成透明溶液,加水少量,用碳酸钡中和至PH6~7,滤过,滤液中加氢型强酸阳树脂1小勺,放置一夜,滤去树脂,浓缩点样。支持剂:Whatman NO:1滤纸(25×6cm)。展开剂:苯酚-水-浓氨水(40g:10ml:5滴)。下行展形。展距20cm。显色剂:邻苯二甲酸-苯胺(1.66g:0.93ml溶于水饱和的正丁醇100ml)喷雾后105℃烤20分钟。
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第4楼2007/10/27
白药子 薄层层析 样品制备:取本品粉末4g,加0.1%硫酸80ml冷浸,放置过夜,滤过,将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱(1×22cm),调节适度的流速,样品液流完以后,将树脂倒出,用蒸馏水洗数次,滤去水分,置盘中干燥(使水分不超过60%),加入适量10%氨水碱化,静置20分钟,置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱(至无生物碱反应),氯仿液用水洗至中性,加无水硫酸钠少量,滤过,滤液蒸干,加氯仿1ml溶解,此液代表脂溶性总生物碱,吸取0.6μl点样。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后,加乙醇回流洗脱,收集乙醇液减压蒸干,加甲醇1ml溶解,此液代表水溶性总生物碱。吸取0.6μl点样。吸附剂:硅胶G(青岛)加0.4%氢氧化钠溶液,湿法铺板,105℃活化1小时。展开剂: 脂溶性生物碱部分用氯仿-甲醇(10:1);水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)。结果见下图。