【求助】有关测定铜泥、铅泥中金、银的含量的称样和配料的问题

铜泥和铅泥中的银我分析过,但是金没有做.
主要分析方法是用AAS上机分析.
样品0.2---0.5克.
你说的"还有，是不是按硅酸度来配料呢"这个我不太明白.
"灰吹试金法"在分析铜阳极泥中金、银用过.

最新矿产品原料分析与试验方法标准全集详细目录：
最新矿产品原料分析与试验方法标准全集
最新矿产品原料分析与试验方法标准全集
本书汇集了由国家标准和行业标准主管部门批准发布的现行国家标准和行业标准。《最新矿产品原料分析与试验方法标准全集》为《矿产品、原料及其试验方法标准汇编》(第2版)的再版。除保留第2版仍有效的标准外，还增收了2002年3月至2006年6月底以前由国家标准和行业标准主管部门批准发布的标准118项，其中国家标准76项，行业标准42项，新增和修订的标准70项。为了方便读者了解现行标准与被代替标准情况，书后附有现行标准与被代替标准对照表。材料丰富，实用性强，并注意将国内外生产科研中的一些最新研究成果充实到书中，集中反映了我国矿产品原料分析与试验检测标准科学技术水平的全面提升，是一部矿产品原料分析与试验检测专业的必备工具书。
第一编 基础标准
冶金矿产品包装、标志和质量证明书的一般规定
……
第二编 产品标准
YB/T　5057—2004 铝土矿石技术条件
YB/T 5217—2005 萤石
YB/T　5265一1999 耐火材料用铬矿石
YB/T　5266一1999 心熔镁砂
YB/T 5267一1999 全天然料烧结莫来石
YB/T 5268一1999 硅石
……
第三编 取样及制样方法标准
散装矿产品取样、制样通则 手工取杆方法
散装矿产品取订、制样通则 手工制样方法
散装氟石取样、制样方法
铁矿石(烧结矿、球团矿)物理试验用试样的取样和制样方法
铁矿石 取样和制样方法
……
第四编 理化检验方法标准
GB/T 1506—2002 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法
GB/T 1508一2002 锰矿石 全铁含量的测定
GB/T 1515—2002 锰矿石 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
GB/T 1516—2006 锰矿石中砷量的测定
GB/T 3286.7一1998 石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定
GB/T 10322.2—2004 铁矿石 评定品质波动的实验方法
GB/T 10322.3—2004 铁矿石 校核取样精密度的实验方法
GB/T 10322.4—2004 铜矿石 校核取样偏差的实验方法
GB/T 10322.5—2004 锰锡矿石 交货批水分含量的测定
YB/T l05—2002 冶金石灰物理检验方法
YB/T 140—1998 水泥用钢渣化学分析方法
YB/T 148—1998 水泥用钢渣中金属铁含量测定方法
YB/T l59.1—1999 钛精矿(岩矿)化学分析方法
硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量
YB/T 190.2——2001 连铸保护渣化学分析方法　EDTA 滴定法测定氧化铝含量
YB/T 190.3—2001 连铸保护渣化学分析方法 EGTA 滴定法测定氧化钙含量
YB/T 191.1—200l 铬矿石化学分析方法 重量法测定水分含量
YB/T 191.2一200l 铬矿石化学分析方法 滴定法测定二氧化二铬含量
YB/T 191.3——2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸胶水重量法测定二氧化硅含量
YB/T 191.4—2001 铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量
YB/T 191.5—2001 铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量
YB/T 191.6—200l 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量
YB/T 191.7—200l 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量
YB/T 4013—2006 优质镁砂化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定二氧化二铁量
YB/T 4019—2006 轻烧菱镁矿粉化学分析方法 柠檬酸法测定轻烧菱镁矿粉的活性
YB/T 5166—2005烧结矿和球团矿转鼓强度的测定 方法(原GB/T 8209——1987)
YB/T 5180—2002硬质粘土与高铝矾士熟热料杂质检验方法
……
第五编 煤炭、焦化产品原料分析与试验标准煤炭筛分试验方法
煤炭浮沉试验方法
煤矿用重选设备工艺性能评定方法
煤矿炭可选性评定方法
煤矿和矸厂泥化试验方法
选煤厂煤泥水沉降试验方法
铸造焦用煤技术条件
冶余焦用煤技术条件
……
第六编现行标准与被代替标准对照表

http://www.smm.com.cn/bbs/index.php?s=1a07c12ec85b0df082858a32160eade0

灰吹试金法，是经典的测定金银的方法，这些铜泥和铅泥是电解槽中的，由于不知道其中的金银大致的含量范围，但是估计含量也不会很高的，可能比铜精矿石中的金银含量要高，所以就不能按照矿石测定方法的要求来称样，可如果按照1楼的仁兄所说称量0.2－0.5克，怎么可能把其中的金银让铅富集出来呢。如果做过灰吹试金法是要配料，然后放在试金炉中熔融富集的啊，当然配料的称量也很重要的啊，因为只做过矿石中的金银含量，而没做过电解泥中的，所以心里没底，我主要就是想问这个。

虽然偶也没有做过，但不要怕，只要原理对了，多摸索一下总是会成功的。
建议先按照1楼说的做一个样品试验一下，然后尝试修改实验方案再来。祝早日成功，你也就成为这方面的专家了！

觉得取15到20g铜泥，先将铜泥用酸溶解，活性炭柱吸附富集金，再用坩埚盛装，马弗炉高温灰化，冷却，王水溶解，硫代硫酸钠滴定， 可以测定0.2ppm含量的金。具体做法忘记了，是7年前在黄金冶炼厂做过的，他们还在使用这种方法。如果铜泥中金含量低于20PPM就没有提取金的价值了。

火法试金需要10到20g样品，用大约250ml大坩埚配料。烧制完后去除矿渣，再灰吹。

谢谢7楼的仁兄的解答。但是我还是有一点不明白。你说的把铜泥先溶解，然后用活性炭来吸附富集金，再来滴定，可银的含量就没法测，这个对我目前所测定的不太适合，我是需要同时测定其中的金、银含量，所以还是用灰吹试金法，使用铅扣同时富集金银合金粒，然后利用金、银溶解性的不同来分离金、银要好些。现在还有点疑问，我想请问使用灰吹试金的话，那对于碳酸钠、氧化铅、二氧化硅等等这些配料按什么来配比呢？如果您能给予我一点点提示的话，本人将不胜感激。先在这里谢谢了。

用原子吸收石墨炉做应该没有什么问题的.主要看你消解得好坏.