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【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸?

  • huangza
    2024/10/31
    谱绘人生
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食品常规理化分析

  • 【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸?

    原理:C-14由于受到宇宙射线中子对氮14原子的作用,不断地形成于大气上层。它在空气中迅速氧化,形成二氧化碳并进入全球碳循环。动植物在它们的一生中都从二氧化碳中吸收碳14,当它们死亡后,就停止与生物圈的碳交换,其碳14含量开始减少,减少的速度由放射性衰变决定,其半衰期为5500年。而由亿万年形成的化石原料(石油、煤、天然气)及其衍生产品中的C14活性可以忽略不计(接近于0)。因此,通过对C14的测定,便可判定该产品是全部或部分来自于石油衍生制品(合成)或者是纯天然产物。

    在国家标准GB/T 22099-2008 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》中,

    酿造醋酸中14C的含量是稳定在一定范围内,而合成醋酸中的14C大量衰变,只有微量残存。基于碳的同位素14C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同,用液体闪烁法测定醋酸中14C含量,以酿造醋酸的14C100,合成醋酸的14C0,以此作为鉴定方法。



    1仪器

    珀金埃尔默PerkinElmer GCT6220液体闪烁计数






    2样品前处理

    准确吸取10mL样品加入到闪烁瓶中,再加入10mL闪烁液,充分摇匀后,放入样品架上使用液体闪烁计数仪检测其CPM

    CPMCounts Per Minute每分钟计数。





    3.仪器条件

    能量范围keV Energy Regions),A0156.0keVB4.0keV156.0keV;选择核素14C;淬灭方法tSIE/AEC;计数时间90min

    4.标准溶液的制备

    美国Beta实验室外检检测天然度为100%乙酸为标准品,分别稀释成不同的梯度水平,然后使用液体闪烁计数仪计数。




    5.样品测定与结果分析

    使用液体闪烁计数仪对样品进行测定,结果如下。

    1#食醋样品

    2#分析纯冰乙酸

    样品

    CPM

    天然度%

    1#

    28.81

    100

    2#

    2.96

    5.9





    食醋

    冰乙酸

    从检测结果看,1#食醋样品天然度为100%,为酿造醋酸,而2#冰乙酸试剂显而易见的为合成醋酸。



    目前对于天然产物鉴别使用的同位素分析技术,鉴定方法主要为两种,即加速器质谱法液体闪烁计数法。加速器质谱该设备价格相当昂,相反液体闪烁计数法虽然检测周期相对较长,但使用的仪器设备价格相对较低,操作也较为简单便捷,结果准确度高
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