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【资料】Linomat5半自动点样仪中文操作说明书

薄层色谱(TLC)

  • 薄层色谱软件 >>winCATS<<
    Linomat5半自动点样仪中文操作说明书

    半自动点样仪操作手册
    1.介绍
    1.LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上,也可以1-2mm带宽,近似点状样;带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。
    2.LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。
    3.LINOMAT5 由winCATS软件控制,也可以存储10个由软件编制的方法,脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。
    4.LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数,由LED显示屏显示。
    5.符合GLP/GMP要求。
    2.注意事项
    1.    检查使用电压是否符合仪器指定电压(110~230V)
    2.    电源连接需要接地
    3.    仪器由专业人员拆开并维修,拆开前必须断掉电源,打开外壳时不允许使用仪器。
    4.    备用保险丝必须符合仪器制造商要求。
    5.    发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。
    6.    仪器要以原包装运输。
    3. 软件及仪器操作

    3.1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键 打开新的对话框。

    3.2选择创建分析文件(*.cme)或方法文件(*.cna)。
    3.3 输入创建方法的文件名称,或不输入由软件自 动生成以日期命名的文件。例如 20020120...cme
    3.    4点击OK打开新建立的文件窗口。
    左窗口:参数引导页(目录页),有3个标签页;
    右窗口:具体参数设置页,开始是如何创建方法的简单介绍。

    3.5 点击左窗口 标签页,选择需要控制的仪器,

    点击 标签页,所选择的仪器树形目录的形式体现

    3.6点击 Stationary-phase (固定相)分支,然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。
    * 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符,如使用较小尺寸薄层板,例如5X10CM,注意点样间距须采用手动定义,此时这尺寸设置没有意义。

    3.7点击 Sample application – linomat 5 分支,右窗口出现3个标签页。
    Linomat general (总的设置) 、sequence(点样顺序设置) 、layout (点样预览)
    3.7.1 在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。


    l    Application volume 预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。
    l    Solution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升
    l    Instrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。
    l    Download 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。

    3.    7. 2 点击sequence 选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。
    示例:
    点样顺序 : S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2
    点样量(μL): 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6
    18条轨道 : 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8
    点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm

    以内点样)。
    (S1:对照液低浓度 S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b)
    l    如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm,
    以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。
    l    轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。
    特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。
    2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track)
    l    一般按照sample ID 栏样品从上而下出现的次序点样,即先点S1,其次S2,再次样品a,最后样品b。
    l    不同样品来自不同的样品瓶,设置时需要在VIAL 栏根据实际应用设置。
    3.    7。3点击layout 查看点样板上形状 。



    3.8 点击开始分析, 跳出保存文件对话框,点击保存或重命名后保存,软件提示插入点样针,仪器面板提示吸取样品类型及最少吸取量等,例如sample ID: S1 VOL:>14μL
    3.    9 放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键,使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止,然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后,软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意,此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。


    4.    维护
    4.1    点样针的维护
    点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。
    A 避免不必要的拆卸
    B 不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。
    C 不要加热针头
    D 不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。
    4.2    点样针的清洗
    点样针用后要马上清洗,防止堵塞。
    清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。
    针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。
    不用超声浴:
    将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。


    5.面板控制操作流程图

    点击RUN按键,再按Dialog按键,进入点样参数设置菜单,可建立新方法,并储存。

    操作流程图如下:

    (END 键 返回上一层目录,ENTER键为确定键,▲▼ 改变参数)

    GLOBALS SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl
    总设置
    DOSAGE SPEED 点样速度,依据样品挥发性及黏度等设置
    30-500 nl/S
    PREDOSAGE VOLUME 预排量 0-10nl

    PRAMETERS PLATE SIZE 薄层板尺寸
    具体参数设置
    NUMBER TRACK 点样轨道数目

    SAMPLE NUMBER 样品数目(包括标准品)

    BAND LENGTH 点样带长,点状点样设置为0或1-2mm

    FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距

    DISTANCE TRACK 轨道间距

    APP. POSITION Y 点样距离底边的间距

    TRACK ASSIGN. 具体设置每个轨道的点样量及
    轨道 分配 样品编号


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